Слайд 2
Поляриметрия
В основе поляриметрического метода анализа лежит измерение угла
вращения плоскости поляризации поляризованного света, прошедшего через оптически активную
среду.
У неполяризованного светового луча колебания происходят во всех плоскостях, перпендикулярных к направлению его распространения. Луч, колебания которого происходят только в одной плоскости, называется поляризованным; плоскость, в которой он колеблется, называется плоскостью колебания поляризованного луча света, плоскость, перпендикулярная к ней, - плоскостью его поляризации.
Слайд 3
Поляриметрия
Вещества, способные вращать плоскость поляризаци поляризованного света,называют оптически
активными веществами. Оптическая активность может быть связана с двумя
факторами: особенностями кристаллической решетки веществ и особенностями строения молекул.
Оптическая активность, обусловленная особенностями кристаллической решетки (натрия хлорат, кальция фторид и др.), теряется при ее разрушении (растворении, плавлении). Оптическую активность, обусловленную особенностями строения молекул, проявляют вещества только в растворенном или газообразном состоянии. Это, в основном, органические соединения, в молекулах которых имеется центр хиральности.
Слайд 4
Поляриметрия
В зависимости от природы вещества вращение плоскости поляризации
может иметь различное направление и величину. При этом, если
от наблюдателя, к которому направлен свет, проходящий через оптически активное вещество, плоскость поляризации вращается вправо (по часовой стрелке), то вещество называют правовращающим и перед его названием ставят индекс d или знак «+». Если вращение плоскости поляризации происходит влево (против часовой стрелки), то вещество называется левовращающим и перед его названием ставят индекс l или знак «-».
Слайд 5
Поляриметрия
Отклонение плоскости поляризации от начального положения, выраженное в
угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой
α. Его величина зависит от природы вещества, концентрации раствора, толщины слоя, длины волны света и температуры.
Оптическую активность вещества характеризуют величиной удельного вращения, которую определяют расчетным путем как угол вращения плоскости поляризации при прохождении поляризованного света через слой раствора толщиной в 1 дм, с концентрацией 1 г/см3.
Слайд 6
Поляриметрия
Величина удельного вращения зависит от природы вещества, концентрации
раствора, длины волны поляризованного света и температуры, поэтому ее
измерение должно проводиться при определенных значениях длины волны и температуры. Определение стандартного удельного вращения проводят при температуре 20°С и длине волны линии D спектра нария (λ = 589,3 нм) и обозначают [α]20D.
Значение [α]20D является постоянным для каждого оптически активного вещества и приводится в справочной литературе. Величину удельного вращения для жидких веществ рассчитывают по формуле:
Слайд 7
Поляриметрия
Величину удельного вращения для жидких веществ рассчитывают по
формуле:
где α - угол вращения, град;
l – толщина слоя,
дм;
ρ – плотность, кг/дм3.
Слайд 8
Поляриметрия
Для растворов величина удельного вращения зависит от природы
растворителя и концентрации оптически активного вещества. Ее рассчитывают по
формуле:
где α - угол вращения, град;
l – толщина слоя, дм;
C – концентрация раствора, г/100 см3.
Слайд 9
Поляриметрия
Величины ([α]20D , α) используют:
в качественном анализе
для идентификации оптически активных веществ. Измеряют α и по
уравнению
рассчитывают [α]20D . Используя табличные данные величин [α]20D , определяют природу исследуемого вещества. В случае исследования растворов оптически активных веществ расчеты величин [α]20D проводят по формуле:
Слайд 10
Поляриметрия
в количественном анализе для определения концентрации оптически
активных веществ в растворе. Для этого измеряют угол вращения
раствора α и рассчитывают его концентрацию по формуле:
или по градуировочному графику.
Слайд 11
Поляриметрия
Аппаратура
Для измерения угла вращения α используют приборы –
поляриметры.
Важнейшими частями поляриметра являются поляризатор и анализатор. Они
представляют собой призмы Николя (изготовлены из исландского шпата).
Схема определения оптической активности.
Слайд 12
Поляриметрия
Аппаратура
Схема определения оптической активности:
1 – вещество оптически неактивно;
2
– вещество оптически активно;
3 – прохождение поляризованного света через
анализатор; П – поляризатор; А – анализатор.
Слайд 13
Поляриметрия
Аппаратура
П – поляризатор – неподвижно закрепленная призма Николя
(превращает неполяризованный свет в поляризованный). А – анализатор –
подвижная призма Николя, которую можно вращать и угол вращения отсчитывать по шкале.
При нулевом положении анализатора оси кристаллов обеих призм строго параллельны, поэтому свет, поляризуемый поляризатором, свободно проходит через анализатор. Между поляризатором и анализатором помещают кювету с исследуемым веществом или раствором.
Слайд 14
Поляриметрия
Аппаратура
Если жидкость оптически неактивна, то поляризованный луч проходит
через нее без изменения плоскости поляризации, и анализатор остается
в нулевом положении (наблюдают равномерно освещенное поле зрения). В случае оптически активных веществ происходит вращение плоскости поляризации поляризованного света на определенный угол, и часть наблюдаемого поля зрения затемняется. Для определения этого угла необходимо повернуть анализатор так, чтобы поле зрения было равномерно освещенным.
Слайд 15
Поляриметрия
Аппаратура
По шкале прибора отсчитывают угол вращения α и
его знак (+ или –).
Поле зрения в окуляре поляриметра
Слайд 16
Поляриметрия
Устанавливают нулевое положение прибора. Для этого заполняют кювету
поляриметра растворителем следующим образом: отвинчивают колпачок, тщательно ополаскивают кювету
растворителем и заполняют ее растворителем до верхнего края.
Продвижением сбоку накладывают защитное стекло и завинчивают колпачок. В заполненной кювете не должно быть пузырьков воздуха. Помещают кювету в трубку поляриметра, добиваются с помощью анализатора одинаковой освещенности поля зрения и отсчитывают угол вращения α0, который должен быть близким к нулю.
Методика поляриметрических измерений
Слайд 17
Поляриметрия
Методика поляриметрических измерений
Выполняют измерение несколько раз и находят
среднее значение α0.
Кювету тщательно ополаскивают исследуемым раствором и заполняют
таким же раствором. Измеряют не менее трех раз угол вращения раствора, как описано выше. Его величина равна α –α0 .
Слайд 18
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Поляриметр, известный как измеритель оптического вращения, является
инструментом для измерения оптического вращения "оптически активных" веществ, таких
как сахароза, аскорбиновая кислота и глутамат натрия.
Слайд 19
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Диапазон измерений:
Угол вращения от +180° до -179.95°
Международная
стандартная "сахарная" шкала
от +130 °Z до-130 °Z
Слайд 20
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Минимальное значение:
Угол вращения 0.05°
Международная стандартная "сахарная"
шкала 0.1°Z
Слайд 21
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Точность измерений:
Угол вращения ±0.10°
Слайд 22
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Рабочий диапазон температур:
от 5 до 40°С
Слайд 23
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Источник света:светодиод с интерференционным фильтром (589 нм)
Слайд 24
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Органы управления:
R(+)=правое вращение
L(-)=левое вращение
temp=Shift/Temp переключение вращение анализатора
медленно вправо (в медленном режиме); вращение анализатора медленно влево
(в
медленном режиме); нажим этого выключателя одновременно с
(+) или (-) приводят к более быстрому вращению
Слайд 25
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Органы управления:
* когда этот переключатель нажат 2
с или более, на дисплее показывается температура камеры с
образцом (до тех пор, пока переключатель нажат)
Слайд 26
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Пробирки для образцов:
200мм и 100мм - по
1 каждого вида
Слайд 27
Поляриметрия
Поляриметр POLAX-2L
Источник питания:
AC от 100 до 240В, 50/60Гц
Потребляемая
мощность 40 ВA
Размер и вес 43x22x30см, 11.5кг
Слайд 28
Поляриметрия
Автоматический анализатор глюкозы Эксан-ГМ
Автоматический анализатор глюкозы EKSAN-Gm предназначен
для измерения концентрации глюкозы в крови, сыворотке (плазме) и
других биологических жидкостей без специальной обработки пробы.
Слайд 29
Поляриметрия
Автоматический анализатор глюкозы Эксан-ГМ
Анализатор работает с 50 мл
дозатором имеющим синхродатчик, который обеспечивает автоматический цикл измерения.
Слайд 30
Поляриметрия
Автоматический анализатор глюкозы Эксан-ГМ
Для работы с анализатором нужны
следующие эксплуатационные материалы:
1. Глюкозооксидазная мембрана MG-1
ТУ
2031227-03-93
Слайд 31
Поляриметрия
Автоматический анализатор глюкозы Эксан-ГМ
2. 10 ммоль калибровочный раствор
глюкозы
ТУ 2031227-11-95
3. Сухой фосфатный буфер 0,01
М рН 7,3±0,1
ТУ 2031227-01-94
Слайд 32
Поляриметрия
Автоматический анализатор глюкозы Эксан-ГМ
Автоматический цикл измерения и калибровки;
контроль правильности забора пробы; автоматическое изменение длительности промывки, зависящей
от концентрации глюкозы.