Презентация на тему Метод изолирования Васильевой

Литература

веществ из биологического материала используется вода, подкисленная щавелевой кислотой. На применении этой

извлекающей жидкости основан метод выделения алкалоидов по А. А. Васильевой. Этот метод сыграл определенную роль в развитии химико-токсикологического анализа в нашей стране.

Так, еще в 1856 году С.Макадам предложил для подкисления

воды использовать щавелевую кислоту, в 1861 г. Усляр и Эрдман -соляную, а в 1865 г. Г.Драгендорф - серную. Вплоть до 1941 г. водный метод не получал широкого распространения. В 1942-43 гг. Степановым А.В. и Швайковой М.Д. был предложен метод изолирования алкалоидов из объектов растительного происхождения водой, подкисленной щавелевой кислотой (ускоренный метод). В 1947-49 гг. этот метод был применен А.А.Васильевой к трупному материалу, после чего он вошел в практику судебно-химического анализа в отечественных лабораториях.

Настаивание измельченного объекта с водой, подкисленной щавелевой кислотой до

рН2-3, в течение двух часов. Вода берется в количестве 1:2 по отношению к навеске объекта. Водное извлечение фильтруется.
· Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера из водного фильтрата хлороформом при рН=2 (трехкратная экстракция), отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием ( фракция А, «кислое» извлечение).
· Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя раствором аммиака до рН 9-10, экстрагирование веществ основного характера трехкратной экстракцией хлороформом, отделение органической фазы и концентрирование упариванием (фракция Б, «щелочное» извлечение).
 

водой, подкисленной щавелевой кислотой, обладает рядом преимуществ:
1. Быстрота (анализ можно

провести в течение одного рабочего дня).
2. Меньшее количеством операций, меньшие потери искомых веществ (алкалоиды извлекаются на 30-40%).
3. Экономичность и дешевизна, т.к. дорогой спирт заменен водой.
Недостатком метода является образование стойких эмульсий при экстрагировании веществ из водной фазы хлороформом, особенно при исследовании гнилостного биоматериала, т.к. метод не предусматривает очистки извлечений.

подкисленной щавелевой кислотой, имеет ряд преимуществ перед методом изолирования этих веществ этиловым

спиртом, подкисленным той же кислотой. При изолировании алкалоидов и других токсических веществ подкисленной водой в несколько раз сокращается время анализа. Для выделения токсических веществ с помощью этого метода не требуется применение этилового спирта. Однако описанный выше метод изолирования токсических веществ непригоден для выделения из биологического материала соединений, нерастворимых в подкисленной воде. Кроме этого, данный метод ограниченно пригоден для выделения токсических веществ из загнившего биологического материала.