Презентация на тему Исследование и идентификация неизвестного вещества

кристаллической структуры и дальнейшая ее идентификация. В ходе выполнения

лабораторной работы, также необходимо научится калибровать и настраивать современный КРС спектрометр LabRam HR800.

в 1928 году индийский физик, Нобелевский Лауреат сэр Чандрасехара

Венката Раман и советские физики Леонид Исаакович Мандельштам и Григорий Самуилович Ландсберг.

молекулу и описываемый выражением для электрического поля , будет

«раскачивать» электронную оболочку в такт своей частоте ω и наводить в молекуле момент (где α0 – постоянная), который определит свет, рассеянный во все стороны с частотой возбуждающего света.

под действием теплового движения, и для индуцированного момента нужно

написать выражение:

(1)

где q – обобщенная координата, α(q) – поляризуемость в функции координаты.

Интенсивность и спектральный состав рассеянного света будет определяться наведенным моментом, поэтому в рассеянном свете должны присутствовать линии частоты, а кроме того еще две линии частоты - стоксовая, или «красный» сателлит, и частоты - антистоксов или «фиолетовый» сателлит .
(См. рисунок 1)

рассеяния происходит одновременно два процесса: возбуждение молекулы с поглощением

падающего фотона и одновременное излучение фотона. Если молекула, излучая фотон, переходит в некоторое состояние, энергия которого выше, чем энергия основного состояния, то происходит комбинационное рассеяние стоксового типа. Если молекула в результате испускания фотона переходит в состояние ниже исходного, то происходит рассеяние антистоксового типа (Рис. 2)

вместе со стоксовым фотоном на частоте Wc=Wл-W{ возникает квант

колебаний молекулы ( Рис. 3)

(Рис.3)

колебательный квант, а испускается фотон на частоте Wас=Wл+W{

(Рис. 4).

базе спектрометра

Jobin Yvon с комплектующим программным обеспечением LabSpec.
Используемый прибор LAbRam

HR800 относится к дисперсионным лазерным КРС спектрометрам. Оптическая схема спектрометра построена на базе одинарного монохроматора. Принцип работы основан на дисперсии света (разложении света).

Рис. 6 Внешний вид спектрометра КРС LabRam HR800

фокусируется через объектив микроскопа на образце. Рассеянный, после взаимодействия

с образцом, луч по оптической системе проходит через режекторный фильтр(«notch filter») и конфокальное отверстие(«Confocal hole»). Далее прохождение луча контролируется за счет затвора(«Shutter»), который, в зависимости от выставленного времени экспозиции, открывает ход лучу, который попадает на спектрометр.

поляризованный свет падает на образец и некоторая его часть

неупруго рассеивается на нем. В спектрометре свет, пройдя дифракционную решетку, разлагается на составляющие и направляется на выходную щель. Сканирование по частоте осуществляется поворотом дифракционной решетки. Решетку поворачивает шаговый двигатель, управляемый компьютером. После выходной щели спектрометра стоит ПЗС матрица, которая в зависимости от координаты точки падения луча на матрицу ставит в соответствие определенную длину волны или частоту, а также длине волны или частоте сопоставляет интенсивность луча.

-70ОС.
2. Выполняем калибровку прибора.
3. Убедившись, что переключатель

хода лучей установлен на “Video” включаем в программе LabSpec камеру для получения изображения с микроскопа.
4. Выбран объектив с 10 кратным увеличением.
5. Начинаем приближать объектив микроскопа к эталону. Сначала наводим на фокус, потом посредством ручки плавной наводки получаем максимально чёткое изображение поверхности эталона.
6. Выставляем параметры проведения эксперимента.

Для этого:
8. После нескольких спектров нажимаем в программе LabSpec

кнопку стоп.
9. В программе LabSpec с помощью инструмента “Add peak” определяем положение пика.
10. Сохраняем спектр на компьютере(File->Save as->*.txt).
11. В результате эксперимента получаем спектр с максимальным значением сигнал/шум. Повторяем эксперимент еще для двух крайних областей исследуемого образца.

следующие функции программы:
1) Сглаживание(smoothing). Это операция позволяет избавиться от лишнего

шума и улучшить форму спектра посредством усреднения значений интенсивности в определенном диапазоне. Это позволяет улучшить восприятие спектра, особенно его формы, которая является важным параметром, который характеризует исследуемый образец.
2) Коррекция нулевого уровня (Baseline correction). Эта операция позволит избавиться от широких линий люминесценции, которые усложняют анализ линий комбинационного рассеяния.

это
1) Положение максимума пика. Этот параметр определяет частоты колебаний молекулы\кристаллической

решетки, которые меняют поляризацию рассеянного света.
2) Ширина половины интенсивности(FWHM – Full Widht at Half Maximum). Этот параметр высчитывается по формуле:
FWHM = 1- 2
где значения 1и 2 являются значениями частот пика, соответствующими половине от максимума интенсивности. Этот параметр коррелирует с размерами кристаллов, дефектами и напряжениями в кристаллической структуре. Идеальный кристалл будет давать пик с наименьшей шириной

производится для исключения влияния на результаты исследования изменений температуры,

влажности, давления и др. Калибровка происходила по эталонному значению пика кристаллического кремния (Si) (520.7 см-1).
Обработаны текстовые файлы, с помощью которых в Origin -7 получены следующие графики:

мало отличается от значения 520,7 см-1, следовательно, можно считать,

что прибор откалиброван.
Условия проведения эксперимента:
Исследуемый спектральный диапазон частот (в см-1) - 65-1000 см-1. Используемый объектив - 10X NA 0.25 (обусловлен прозрачностью образца).

был помещен на предметное стекло и установлен на измерительный

стол КРС спектрометра. Значение конфокального отверстия выставлено 200мкм. Спектр с образца оптимально получать при пятисекундном времени экспонирования и с 3 накоплениями. Сначала было получено изображение поверхности образца, а потом КРС спектры. Спектры и изображения поверхности снимались с трех различных областей образца (в центре и по краям).

может быть связано с неоднородной структурой поверхности образца (неровности,

шероховатости).

LabSpec была проведена обработка КРС спектра. Сперва была проведена

процедура сглаживания (smoothing), затем коррекция нулевого уровня (baselinecorrection) и аппроксимация пиков лоренцгаусовой кривой.

Рис. 14. КРС спектр после обработки

и FWHM.
1 пик: Max=493, 7 см-1, FWHM=499 – 489=10

см-1
2 пик (самый интенсивный): Max=1008,5 см-1, FWHM=1011 – 1006=5 см-1

Spectral I D, было выбрано десять наиболее похожих спектров:

сделан вывод, что исследуемое нами вещество с неизвестным составом

является гипсом (CaSO4*2H2O), место происхождения Урал, Россия. В отличие от селенита, место происхождения Марокко (другой структуры, рассматриваемой нами в качестве возможного варианта неизвестного материала), гипс отличается более характерным спектром по соответствию пиков.

литературные и электронные источники по данной теме, на основании

которых мы изучили методику комбинационного рассеяния света, ознакомились с описанием экспериментальной установки, определили ход практической работы.
В ходе эксперимента нами была произведена калибровка прибора по эталону, получены изображения поверхности образца и спектры исследуемого материала , проведена обработка и анализ КРС спектров и сделаны выводы по работе.
Было определено, что исследуемое нами вещество с неизвестным составом является гипсом (CaSO4*2H2O), место происхождения Урал, Россия.
В ходе работы нами создана презентация, которую можно использовать на уроках физики при изучении раздела «Молекулярная физика».