Что такое findslide.org?

FindSlide.org - это сайт презентаций, докладов, шаблонов в формате PowerPoint.


Для правообладателей

Обратная связь

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Яндекс.Метрика

Презентация на тему Теоретические основы ИК-спектроскопии и применение в фармации

Содержание

План лекции:Теоретические основы метода.ИК-спектр.Аппаратура ИК–спектроскопии.Применение в фармации.
ЛЕКЦИЯ № 3ТЕМА: ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ И ПРИМЕНЕНИЕ В ФАРМАЦИИ План лекции:Теоретические основы метода.ИК-спектр.Аппаратура ИК–спектроскопии.Применение в фармации. Теоретические основы метода		Явление взаимодействия веществ с ИК-излучением было открыто У.Эбни и И.Фестингом Впервые метод стал фармакопейным с 1968г. (ГФ X), где он рекомендовался для ИК-спектроскопия - метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате чего Энергия, необходимая для возбуждения колебаний атомов в молекуле, соответствует энергии квантов света В свою очередь средняя область подразделяется на область «отпечатков  пальцев» (600-1500 Поглощая квант света, молекула может переходить на более высокий колебательный уровень, Колебания, заключающиеся в изменении длины связи между связанными атомами и не сопровождающиеся Наряду с указанными основными в спектре наблюдаются обертоны, полосы резонансного взаимодействия, составные Области ИК-излученияω (см-1)λ (нм)Область обертона.Водородная связь.Составные частоты основных колебаний.Область характеристических полос.Область «отпечатков пальцев»Связи M-XВращательные переходы 6001300150018002000230028004000Область колебаний функциональных группОтпечатки пальцевДеформационные колебанияСкелетн. Валентн. Колебания С-С, С-О,C-N,…Колебания С=С, С=O,C=N,…Колебания Валентное симметричное колебание Деформационное колебание ИК-спектроскопия является: молекулярно – специфичной, что позволяет получать информацию о функциональных ИК-спектр		Инфракрасный спектр получают путем регистрации интенсивности прошедшего излучения в зависимости от волновых Фактор интенсивности для ИК-области спектра может быть выражен как пропускание в %: Общий вид ИК - спектра Факторы, влияющие на частоту и интенсивность характеристических полос поглощения:Внутренние факторы, влияющие на Б) Растворитель. Положение и интенсивность полос поглощения, обусловленных характеристическими частотами, изменяются при Снятие ИК-спектров		Объекты исследования ИК-спектроскопии могут быть жидкими, твердыми, газообразными, могут быть как Жидкости можно исследовать чистыми или в растворах. Чистые помещают между двумя солевыми Держатель таблеток Приставка для измерения пропускания пластинКювета газовая Кювета жидкостная разборная Для снятия ИК-спектров, как правило, используют двухлучевые спектрометры с оптическим нулем следующего ИК-спектроскопия. ПриборыПервый серийный ИК-спектрометр Perkin Elmer Model 12. 1944 г. Внешний вид ИК-спектрометра Принципиальная схема прибора состоит:источник излучения; кювета с образцом; монохроматор; входная и выходная Приемник (детектор) - устройство, которое измеряет энергию излучения по его тепловому эффекту. Применение в фармациипри установлении структуры новых БАВ (синтетических и природных); изучении строения Например, ИК-спектр субстанции аминокислоты цистеина (Cysteine)
Слайды презентации

Слайд 2 План лекции:
Теоретические основы метода.
ИК-спектр.
Аппаратура ИК–спектроскопии.
Применение в фармации.





План лекции:Теоретические основы метода.ИК-спектр.Аппаратура ИК–спектроскопии.Применение в фармации.

Слайд 3 Теоретические основы метода
Явление взаимодействия веществ с ИК-излучением было

Теоретические основы метода		Явление взаимодействия веществ с ИК-излучением было открыто У.Эбни и

открыто У.Эбни и И.Фестингом в 1861 г.
В России

впервые ИК-спектры адсорбированных молекул были получены в 1938г. А.Н. Терениным и К.Я. Каспаровым. Уже в 1948 г., за шесть лет до появления первой зарубежной публикации, Н.Г.Ярославским были обобщены результаты первых исследований поверхности пористого стекла с помощью ИК-спектроскопии.

Слайд 4 Впервые метод стал фармакопейным с 1968г. (ГФ X),

Впервые метод стал фармакопейным с 1968г. (ГФ X), где он рекомендовался

где он рекомендовался для контроля качества трех лекарственных веществ:

фторотана, оксациллина и метициллина натриевых солей.
ИК-спектроскопия включена во все современные фармакопеи, в том числе и в ГФ XII (2007 г.).


Слайд 5 ИК-спектроскопия - метод исследования веществ, основанный на поглощении

ИК-спектроскопия - метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате

ИК-излучения, в результате чего происходит усиление колебательных и вращательных

движений молекул. Большее проявление имеют колебательные движения, поэтому ИК-спектры, называются колебательными.


Слайд 6 Энергия, необходимая для возбуждения колебаний атомов в молекуле,

Энергия, необходимая для возбуждения колебаний атомов в молекуле, соответствует энергии квантов

соответствует энергии квантов света с длиной волны 1-15 мкм

или волновым числом 400-4000 см–1, т.е. электромагнитному излучению средней инфракрасной области.
Области, примыкающие к ней, называются ближней инфракрасной от 10000-4000 см-1 и дальней инфракрасной от 625-50 см–1.
Слова «ближний и дальний» характеризуют близость к области видимого света.



Слайд 7 В свою очередь средняя область подразделяется на область

В свою очередь средняя область подразделяется на область «отпечатков пальцев» (600-1500

«отпечатков пальцев» (600-1500 см–1) и область характеристических полос

(1500-4000 см–1).
В области «отпечатков пальцев» лежат полосы поглощения скелета органической молекулы, содержащей связи С-С, С-О, С-N (для этой области не характерны колебания, принадлежащие отдельным связям).
По ИК спектрам в области «отпечатков пальцев» можно идентифицировать изомерные алканы.


Слайд 8 Поглощая квант света, молекула может переходить на

Поглощая квант света, молекула может переходить на более высокий колебательный

более высокий колебательный уровень, обычно из основного колебательного состояния

в возбужденное.
Поглощение ИК-излучения вызывают колебания связанные с изменением либо длин связи, либо углов между связями.
Таким образом, основными типами колебаний являются так называемые валентные и деформационные колебания.


Слайд 9 Колебания, заключающиеся в изменении длины связи между связанными

Колебания, заключающиеся в изменении длины связи между связанными атомами и не

атомами и не сопровождающиеся отклонением от межъядерной оси, называются

валентными. Валентные колебания располагаются в области больших частот 4000-1400 см–1, деформационные - в области низких.
В зависимости от природы колебания подразделяются на скелетные (600-1500 см–1) и колебания групп (>1500 см–1).


Слайд 10 Наряду с указанными основными в спектре наблюдаются обертоны,

Наряду с указанными основными в спектре наблюдаются обертоны, полосы резонансного взаимодействия,

полосы резонансного взаимодействия, составные полосы, возникающие в результате взаимодействия

полос поглощения отдельных атомов.
Колебательными спектрами обладают не все молекулы, а только те, у которых при колебании происходит изменение ее дипольного момента, т.е. вещества с полярной ковалентной связью.


Слайд 11 Области ИК-излучения
ω (см-1)
λ (нм)
Область обертона.
Водородная связь.
Составные частоты основных

Области ИК-излученияω (см-1)λ (нм)Область обертона.Водородная связь.Составные частоты основных колебаний.Область характеристических полос.Область «отпечатков пальцев»Связи M-XВращательные переходы

колебаний.
Область характеристических полос.
Область «отпечатков пальцев»
Связи M-X
Вращательные переходы


Слайд 12 600
1300
1500
1800
2000
2300
2800
4000
Область колебаний функциональных групп
Отпечатки пальцев
Деформационные колебания
Скелетн. Валентн. Колебания

6001300150018002000230028004000Область колебаний функциональных группОтпечатки пальцевДеформационные колебанияСкелетн. Валентн. Колебания С-С, С-О,C-N,…Колебания С=С,


С-С,
С-О,
C-N,…
Колебания
С=С,
С=O,
C=N,…
Колебания
С≡С,
C ≡ N,…
Колебания
C-H,
O-H,


N-H,…

Частоты колебаний


Слайд 13 Валентное симметричное колебание

Валентное симметричное колебание

Слайд 14 Деформационное колебание

Деформационное колебание

Слайд 15 ИК-спектроскопия является:
молекулярно – специфичной, что позволяет

ИК-спектроскопия является: молекулярно – специфичной, что позволяет получать информацию о

получать информацию о функциональных группах;
селективной по отношению к

изомерам, благодаря области «отпечатков пальцев»;
методом количественного и недеструктивного анализа;
методом, работающим в области концентраций от 0,1% до 100%, но также пригодным и для определения микроколичеств.



Слайд 16 ИК-спектр
Инфракрасный спектр получают путем регистрации интенсивности прошедшего излучения

ИК-спектр		Инфракрасный спектр получают путем регистрации интенсивности прошедшего излучения в зависимости от

в зависимости от волновых чисел.
Спектральные данные записываются как

зависимость коэффициента поглощения от длины волны или частоты в обратных сантиметрах (см-1) или в микрометрах (мкм).



Слайд 17 Фактор интенсивности для ИК-области спектра может быть выражен

Фактор интенсивности для ИК-области спектра может быть выражен как пропускание в

как пропускание в %:



где I0 - интенсивность падающего монохроматического

излучения;
I - интенсивность прошедшего монохроматического излучения, или поглощение в %.



Слайд 18 Общий вид ИК - спектра

Общий вид ИК - спектра

Слайд 19 Факторы, влияющие на частоту и интенсивность характеристических полос

Факторы, влияющие на частоту и интенсивность характеристических полос поглощения:Внутренние факторы, влияющие

поглощения:
Внутренние факторы, влияющие на характеристические частоты
А) Геометрия молекулы оказывает

заметное влияние на частоту и интенсивность колебательного спектра поглощения.
2. Влияние внешних воздействий
А) Агрегатное состояние. Величина смещения полос поглощения при переходе от газа к жидкости обычно меньше 25 см-1.


Слайд 20 Б) Растворитель. Положение и интенсивность полос поглощения, обусловленных

Б) Растворитель. Положение и интенсивность полос поглощения, обусловленных характеристическими частотами, изменяются

характеристическими частотами, изменяются при переходе от одного растворителя к

другому.
В) Концентрация вещества. Большое влияние на ИК-спектр оказывает концентрация вещества, поэтому для таких образцов рекомендуют принимать стандартные условия (растворитель, концентрацию и толщину поглощающего слоя).
Г) Температура.

Слайд 21 Снятие ИК-спектров
Объекты исследования ИК-спектроскопии могут быть жидкими, твердыми,

Снятие ИК-спектров		Объекты исследования ИК-спектроскопии могут быть жидкими, твердыми, газообразными, могут быть

газообразными, могут быть как органическими, так и неорганическими.

Спектры газов

или низкокипящих жидкостей получают введением образца в вакуумированные кюветы.

Слайд 22 Жидкости можно исследовать чистыми или в растворах. Чистые

Жидкости можно исследовать чистыми или в растворах. Чистые помещают между двумя

помещают между двумя солевыми пластинками, получают пленку толщиной 0,01

мм и меньше. Пластинки удерживаются вместе капиллярными силами. Необходимо от 1 до 10 мг пробы. Летучие жидкости исследуют в герметических кюветах с очень тонкими стенками. Растворы помещают в кюветы толщиной 0,1 - 1 мм.
Твердые вещества применяют в виде паст, прессованных дисков (таблеток) или в виде осажденных стекловидных пленок.

Слайд 23 Держатель таблеток
Приставка для измерения пропускания пластин
Кювета газовая

Держатель таблеток Приставка для измерения пропускания пластинКювета газовая Кювета жидкостная разборная


Кювета жидкостная разборная


Слайд 24 Для снятия ИК-спектров, как правило, используют двухлучевые спектрометры

Для снятия ИК-спектров, как правило, используют двухлучевые спектрометры с оптическим нулем

с оптическим нулем следующего типа: «Specord 75 IR», «Specord

М-80», «Unicam SP-200», «Beckman IR-11», «Perkin-Elmer», «Bruker», «Shimadzu FTIR-8900», «MTIFS 01» и др.
В качестве источника инфракрасного излучения используют штифты Нернста и Глобара, нагреваемые электрическим током до 1000 - 1800 °С.

Слайд 25 ИК-спектроскопия. Приборы
Первый серийный ИК-спектрометр
Perkin Elmer Model 12.

ИК-спектроскопия. ПриборыПервый серийный ИК-спектрометр Perkin Elmer Model 12. 1944 г.

1944 г.


Слайд 26 Внешний вид ИК-спектрометра

Внешний вид ИК-спектрометра

Слайд 27 Принципиальная схема прибора состоит:
источник излучения;
кювета с образцом;

Принципиальная схема прибора состоит:источник излучения; кювета с образцом; монохроматор; входная и


монохроматор;
входная и выходная щели монохроматора;
фокусирующая оптика;
призма

или дифракционная решетка;
приемник излучения;
регистрирующее устройство


Слайд 28 Приемник (детектор) - устройство, которое измеряет энергию излучения

Приемник (детектор) - устройство, которое измеряет энергию излучения по его тепловому

по его тепловому эффекту. Приемники подразделяются:
Термические детекторы, действие которых

основано на измерении тепловых эффектов.
Фотонные детекторы - полупроводниковые устройства, в которых электрон может поглотить квант инфракрасного излучения и перейти в зону проводимости, внося свой вклад в электропроводность.
Пироэлектрические детекторы реагируют не на саму температуру, а на изменение ее во времени и не нуждаются в дублирующей системе, за­щищающей от излучения.

Слайд 29 Применение в фармации
при установлении структуры новых БАВ (синтетических

Применение в фармациипри установлении структуры новых БАВ (синтетических и природных); изучении

и природных);
изучении строения метаболитов;
при испытании на подлинность

лекарственных веществ;
определении доброкачественности лекарственных соединений;
количественном анализе;
контроле технологического процесса в промышленном производстве фармпрепаратов;
для доказательства отличия лекарственных веществ близкого химического строения (одного ряда).

  • Имя файла: teoreticheskie-osnovy-ik-spektroskopii-i-primenenie-v-farmatsii.pptx
  • Количество просмотров: 149
  • Количество скачиваний: 0
- Предыдущая Физика звука
Следующая - Учись читать