Презентация на тему Спектрофотометричний метод аналізу

вимірюванні світлопоглинання при певній довжині хвилі, яка відповідає максимуму кривої

поглинання досліджуваної речовини.
Аналіз здійснюють за поглинанням речовинами монохроматичного випромінювання у видимій, УФ- і ІЧ-ділянках спектра.

СПЕКТРОФОТОМЕТРІЯ

монохроматичного випромінювання різних довжин хвиль.
До оптичного діапазону відносяться електромагнітні

хвилі з довжиною від 100 до 10000 нм. Його розділяють на три області:
·                   ультрафіолетову (УФ) – (100 – 380 нм.)
·                   видиму – (380 – 760 нм.)
·                   інфрачервону (ІЧ) – (760 – 10000 нм.)

завдання спектрофотометричного методу

максимальну смугу поглинання. Якщо таких смуг є декілька, то

вибирають ту з них, яка є найінтенсивнішою.
Фотометричні вимірювання слід виконувати в інтервалі значень А=0,1-0,8, тоді вони мають мінімальну похибку.

Вибір оптимальних умов фотометричного визначення

із співвід­ношення


Чутливість і точність методу
Точність фотометричних методів залежить від

особливостей фо­тометричних реакцій, приладів та інших чинників. Вона змінюється в широкому діапазоні і становить приблизно 1 - 2% (відносних).

диференціальної фотометрії
Головні способи фотометричних визначень

без­барвні інгредієнти, які поглинають світло в інтервалі 200 -

400 нм: що особливо широко використовують під час аналізу органічних ре­човин.
Фотометричні методи застосовують, визначаючи відносно низь­кий вміст аналізованої речовини, особливо тоді, коли її вміст не перевищує 0,1 мас.%.
Точність визначення на звичайних фотометрах із застосуванням світлофільтрів коли­вається в межах 3 - 5%, а у випадку використання спектрофо­тометрів - 1 - 2%.

Переваги фотометричних методів

багатьох реакцій, які використовують у фотометрії. Час­то потрібно попередньо

відокремити компоненти, що заважають ви­значенню Це збільшує час проведення аналізу та зменшує точність.

Недоліки фотометричних методів

(світла), що проходить через матеріальне середовище, за рахунок процесів

його взаємодії з середовищем.

ЗАКОНИ ПОГЛИНАННЯ СВІТЛА

концентрації та товщини шару, через який проходить світло.
Основний закон

світлопоглинання (Бугера-Ламберта-Бера)

де — інтенсивність світла на глибині x матеріалу — інтенсивність світла на поверхні,
— коефіцієнт поглинання.

товщина шару, що поглинає світло, см; С - концентрація

розчину, моль/л.
Оптична густина розчину є адитивною величиною. Якщо розчин містить декілька забарвлених речовин, що поглинають, то А = А1 + А2 + ... + An, де 1, 2, ... п - окремі речовини.

суспензію; І0 - інтенсив­ність падаючого світла; 1 - товщина

шару; k - молярний коефіцієнт помут­ніння розчину.

У випадку достатнього розведення розчину інтенсивність світла, яке пройшло через суспензію або інше каламутне середовище, підпорядковується рівнянню, подібному до рівняння Бугера-Ламберта-Бера:

залежить від показника заломлення середовища, який практично не залежить

від концентрації тільки у випадку малих її значень.
зміна концентрації викликає фізико-хімічні зміни частинок, які можуть поглинати світло.
температура під час вимірів повинна залишатися сталою.
пучок випромінювання повинен бути паралельним.

Обмеження закону Бугера-Ламберта-Бера

атомних парів, повинна дорівнювати довжині хвилі максимальної інтенсивності випромінювання

джерела ;

б)півширина лінії поглинання атомних парів повинна бути принаймні в два рази більше півширини лінії випромінювання джерела.

рівня на більш високий у результаті фотонного збудження, тобто

в результаті опромінення світлом з визначеною частотою, що задовольняє умову:
Е* — Ео = hv.
При цьому інтенсивність світла даної частоти знижується. Так само як і в молекулярній абсорбційній спектроскопії в атомно-абсорбційній спектрометрії діє закон Ламберта—Бугера—Бера
А = lg (Іо/І) = klС

Атомно-абсорбційна спектрометрія

повинно бути достатньо вузькосмуговим. Тому виникає необхідність мати окреме

джерело світла на кожен аналізований елемент.
В якості вузькосмугових джерел світла застосовують:
Лампу з порожнистим катодом
Безелектродну лампу
Перестроюваний лазер

Принцип дії атомно-абсорбційного спектрометра

використовуваний в атомно-абсорбційної спектроскопії як джерело випромінювання з лінійчатим

спектром і для настройки частоти у лазерних джерелах.
Спектр випромінювання лампи з порожнистим катодом - це атомний спектр матеріалу катода, що включає також лінії, що випускаються збудженими атомами газу-наповнювача. З такого спектру за допомогою звичайного дифракційного монохроматора виділяється одна найбільш інтенсивна лінія, яка і використовується для атомно-абсорбційного визначення елемента.

на газовому розряді в високочастотному електромагнітному полі. Відсутність ниток

розжарювання або електродів дозволяє підвищити довговічність лампи і її потужність.
Лампи збуджуються ємнісним або індукційним способом.
Лампи такого типу вимагають екранування щоб не випромінювати перешкоду.

випромінювання. Суть явища полягає в тому, що збуджений атом

здатний випромінювати фотон під дією іншого фотона без його поглинання, якщо енергія останнього дорівнює різниці енергій рівнів атома до і після випромінювання. Відбувається посилення світла.
Таким чином таке явище відрізняється від спонтанного випромінювання, в якому випромінювані фотони мають випадкові напрямку поширення, поляризацію і фазу.

атомний пар.
Існують різні методи атомізації:
Нагрівання
Вплив електромагнітним випромінюванням (а саме

світлом)
Бомбардування прискореними частинками

Атомізатор

використовується полум'я від горючих газів у суміші з окислювачами.

Пропан / повітря - низькотемпературне полум'я, більш за все придатне для аналізу елементів, які легко атомізуються, наприклад лужних металів. В даний час використовується досить рідко. Використовується там, де доставка ацетилену або занадто дорога, або взагалі не доступна.
Ацетилен / повітря - полум'я з температурою до 2300-2600С (температура залежить від співвідношення потоків ацетилен / повітря), найбільш поширене у використанні.
Ацетилен / азоту - високотемпературне полум'я (до 3200С), застосовується при аналізі важкоатомізуючих елементів і для усунення різних впливів.

Методи атомізації

з електропровідного матеріалу. Через кювету пропускають струм, який розігріває

кювету, та яка знаходиться всередині проби. Переваги даного методу в тому, що речовина залишається в замкнутому об'ємі, і на відміну від приладів з полум'яною атомізацією, не несеться газовим потоком.
Генерація гідридів - метод визначення елементів, здатних утворювати летючі газоподібні гідриди - миш'яку, фосфору, сурми, селену, телуру, германію, олова. Далі гідриди розкладаються при нагріванні (або за допомогою полум'я, або з використанням електричного трубчастого нагрівача), утворюють атомний пар, який і викликає поглинання світла.

Методи атомізації

поглинання при пропущенні світла стандартними і досліджуваними розчинами.
Для визначення

змісту речовини методом каліброваного графіка готують серію з 5–8 стандартних розчинів різних концентрацій.

Методика визначення концентрації речовини в розчині

положеннями:
а) він повинний охоплювати область можливих змін концентрації досліджуваного

розчину; бажано, щоб оптична щільність досліджуваного розчину відповідала приблизно середині калібрувальної кривої;
б) бажано, щоб у цьому інтервалі концентрацій дотримувався основний закон світлопоглинання, тобто графік А = f(C) був лінійним;
в) інтервал робочих значень λ, що відповідає інтервалу стандартних розчинів, повинний забезпечувати максимальну відтворюваність результатів вимірів.

Методика визначення концентрації речовини в розчині

основних блоків:
джерело світла,
монохроматор,
к’юветне відділення,
фотоелемент,
пристрій, що

реєструє.

Призначення, принцип дії і будова спектрофотометра.

- 2 нм и диапазоном довжини хвилі 190-1100 нм

(T60 New Century) / 325- 1100 нм (T60 Aurora).

УФ-ВИД спектрофотометри фірми PG Instruments

з підвищеною точністю установки довжини хвилі. Модель T70+ має

змінну ширину щілини - 0.5, 1.0, 2.0 и 5.0 нм. Спектрофотометр T70 з фіксованою шириною щілини світлопропускання 2 нм.

УФ-ВИД спектрофотометри T70 и T70+

з підвищеною точністю установки довжини хвилі. Модель T90+ має

змінну ширину щілини - 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 и 5.0 нм. Спектрофотометр T90 з фіксованою шириною щілини світлопропускання 2 нм.

УФ-ВИД спектрофотометри T90 и T90+