Презентация на тему Спектроскопические методы анализа. Методы атомной и молекулярной спектроскопии

2.КЛАССИФИКАЦИЯ СПЕКТРОСКОПИ-ЧЕСКИХ МЕТОДОВ
3. Аналитический сигнал. Методы расчета концентраций
4. Метрологические

качественного и количественного химического анализа (аналитической химии) – физико-химические

информации физические явления.

предел обнаружения.
2. Экспрессность, т.е. высокий темп получения результатов.
3. дистанционный

(ИК-) спектроскопия;
Спектрофотометрия (в видимой и УФ-области);
Люминесцентные методы (Флуоресцентные методы);

skopeo – смотрю) – наука о спектрах электромагнитного излучения.

интенсивности линии при определенной длине волны, более часто применяется

излучения (ААС,ИК,КР, УФ)
2. С испусканием излучения (АЭС, ЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ)
3. Без

ИК, КР, УФ+ВИД,
ЭМИССИЯ – ЛЮМИНЕС-ЦЕНЦИЯ

ЭПР)

Методы молекуляр-ной спектроско-пии:
УФ+вид- ИК- КР-

как с использованием математического аппарата, основанного на волновых уравнениях,

проходит волна за один период ее колебаний; расстояние между

методы анализа) ̶ зависимость между энергией кванта и

МА

Молекулярные спектроскопические МА

АЭС

ПРОТОНА КАК ЭЛЕМЕНТАРНЫХ ЧАСТИЦ = 1/2, .
СИГНАЛ ОТ ЯДЕР

АЭС

– РАСПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛЬЦМАНА

СОСТОЯНИИ

РЕЗОНАНСНОЙ, КАК ПРАВИЛО, ЭЛЕМЕНТ ИМЕЕТ НЕСКОЛЬКО ЛИНИЙ, В СПЕКТРОСКОПИИ

МЕЖДУ РАЗНЫМИ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИМИ УРОВНЯМИ;
РАЗЛИЧИЕ - В ААС ЭЛЕКТРОН ВОЗБУЖДАЕТСЯ

ВЕЩЕСТВА, НО ТЕМПЕРАТУРА ПЛАМЕНИ НЕ ДОЛЖНА ВЫЗЫВАТЬ ИОНИЗАЦИЮ АТОМОВ

ПОДАЮТСЯ В ОТВЕРСТИЕ ГРАФИТОВОЙ ЛОДОЧКИ, ВЫСУШИВАЕТСЯ ПРИ НЕБОЛЬШОЙ СИЛЕ

ЗАТЕМ ЕЕ ОТГОНЯЮТ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМТЕРАТУРЕ

ААС
НЕ ЯВЛЯЕТСЯ МЕТОДОМ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

ДВУХ СТАНДАРТОВ;
3) МЕТОД ДОБАВОК.

70 ЭЛЕМЕНТОВ, В ТОМ ЧИСЛЕ И НЕКОТОРЫХ НЕМЕТАЛЛОВ

излучения оптического диапазона, испускаемого термически возбужденными свободными атомами или

МЕЖДУ РАЗНЫМИ ЭНЕРГЕИЧЕСКИМИ УРОВНЯМИ;
РАЗЛИЧИЕ - В ААС ЭЛЕКТРОН ВОЗБУЖДАЕТСЯ

искра,
4.атомизатор с индуктивно связанной плазмой.

атомизацией.

эмиссионных спектрах (видимая область) для различных элементов

что приводит к возбуждению всех элементов. При необходимости температура

электрод

СОБОЙ ЧАСТИЧНО ИЛИ ПОЛНОСТЬЮ ИОНИЗИРОВАННЫЙ ГАЗ, ИЗ НЕЙТРАЛЬНЫХ АТОМОВ

инертного газа, 3 – катод, 4 – подача анализируемого

– поток охлаждающего газа 5- промежуточный поток 6 – внутренний поток

выборе из нескольких различных длин волн эмиссии и возможность

- ШАЙБЕ

которые характеризуют процессы, происходящие на поверхности электродов (a) и

и эффекты в спектрах, 1.3. полосы поглощения, 1.4. Приборы.
1.

СПЕКТРА: ближняя УФ – 200 – 400 нм, видимая

видимой областях, ранее УФ-вид- спектроскопию называли также электронной спектроскопией,

ЭНЕРГИИ, ТЕ, В СВОЮ ОЧЕРЕДЬ, ИМЕЕТ ПО НЕСКОЛЬКО ВРАЩАТЕЛЬНЫХ

(ВАЛЕНТНЫЕ КОЛЕБАНИЯ)

УВИ; I=f(λ) – СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ;
2) В ЗАДАННОЙ ПОЛОСЕ ПОГЛОЩЕНИЯ –

ПОГЛОЩЕНИЕМ ЭМИ ОПРЕДЕЛЕННОЙ ДЛИНЫ ВОЛНЫ, ТОГДА ОКРАСКА ПОГЛОЩАЮЩЕЙ СРЕДЫ

белого света (Г. Кристиан, том1)

РАССЧИТЫВАТЬ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕЗ СТАНДАРТА, А ПО ЗНАЧЕНИЯМ КОЭФФИЦИЕНТА ПРОПОРЦИОНАЛЬНОСТИ

π---π-* )=1000 - 100000
(ε n --- π-* )

хромогены.
Ауксохромы – сами не поглощают излучения, но могут усиливать

аминогруппы, атомы галогенов
(n --- π- сопряжение)

длинных волн (в красную область);
Гипсохромный сдвиг – в сторону

уменьшается

более) одинарными связями – их поглощение независимо и аддитивно

полоса с тонкой структурой, обусловленная разрешенными колебательными переходами

(-ОСН3), (-NH2), (-NO2) (альдегидная –СНО) – батохромный сдвиг и

сторону», т.е. поглощают в видимой области. Присоединение (или удаление)

металл или наоборот, т.е.внутрикомплексная ОВР.
Комплексы интенсивно окрашены (ε=10000

ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ

(λ=340нм)
Креатитнин крови в щелочном растворе в пикрат ионом комплекс

Коэффициент ε зависит от показателя преломления среды
3. Зависит от

данной температуре и имеющее длительность послесвечения много больше периода

электронного перехода при их возвращении из возбужденного состояния в

на явлении люминесценции

происходит очень быстро.
Фосфоресценция, в этом случае затухание идет сравнительно

в атоме: n, l, m, s.
S – спиновое

10-3-102сек. Следова-тельно - можно наблюдать невооруженным глазом.

v0 на электронном уровне S0






S1 и Т1 – электронно-возбужденные
синглетное

↑ – поглощение

↓ – флуоресценция

КР – колебательная релаксация

ВК – внутренняя конверсия

ИК – интеркомбина- ционный переход

атомами вещества электромагнитной энергии.

молекулам вещества (наблюдается в кинескопах, электронно-лучевых трубках и т.д.)

и В образуется их соединение АВ* в возбужденном состоянии,

протекающих в живом организме.

возбуждающего света

его максимум всегда сдвинуты по сравнению со спектром поглощения

самая длинноволновая полоса) и флуоресценции, изображенные в функции частот

является их зеркальная симметрия (правило Левшина). Положение оси симметрии

Iл

λ
Зеркальная симметрия спектров поглощения и люминесценции
раствора родамина 6Ж: 1 – спектр поглощения; 2 – спектр люминесценции

ελ

1 2

концентрацией элемента в пробе:
I = aCb
Где a и b

при помещении флуоресцирующего вещества в специальную среду и охлаждении

существует, он относится к одному из видов люминесцентного анализа.

Высокая селективность Простота методик
Относительная дешевизна реактивов и оборудования
Высокая точность

реакций, при реакциях нейтрализации. Удобны при титровании сильноокрашенных растворов.

В щелочной среде люцигенин ( диметилакридиния динитрат) флуоресцирует зеленым

установления точки эквивалентности при титровании мутных или окрашенных растворов

Кольтгоф рекомендует приливать раствор сульфита к раствору иода и

кислот в темноокрашенных жирах и маслах, для аргeнтометрич. определения