Презентация на тему по химии на тему Теоретические и экспериментальные методы исследования в химии. Хроматография

основанные на разделении компонентов смеси путем их избирательного поглощения

(сорбции).

Разделение хлорофилла (1903)

Адсорбционная хроматография - метод, основанный на многократном перераспределении молекул определяемого компонента (сорбата) между подвижной фазой (элюентом) и поверхностью твердого сорбента вследствие адсорбции и десорбции этих молекул. Если адсорбционные свойства компонентов смеси различны, то при движении элюента через сорбент компоненты разделяются.

разделении хлорофилла;
1931 – признание приоритета Цвета как создателя хроматографии

в целом и адсорбционно-хроматографического анализа в частности;
1937 - ионообменная хроматография ( Г.Шваб, США);
1938 - тонкослойная хроматография (Н.А.Измайлов, М.С.Шрайбер, СССР);
1941 - жидкостная распределительная хроматография как метод анализа смесей аминокислот (А.Мартин, Р.Синдж, Англия);
1944 - бумажная хроматография (А.Мартин, Р.Синдж, Англия);
1945 - первые публикации по газоадсорбционной хроматографии;
1952 - А.Джеймс и А.Мартин создали газожидкостную хроматографию и предложили первую теорию разделения («теорию тарелок»);
1953 - построен и применен в анализе первый газовый хроматограф.

Ван Деемтер, А.Клинкенберг, Голландия);
1956 - капиллярная газовая хроматография (М.Голэй,

Франция);
1960-е годы - массовый выпуск газовых хроматографов, препаративная хроматография, хромато-масс-спектрометрия;
1966-1971 - первые жидкостные хроматографы высокого давления (Ш.Хорват, США, Г.Киркланд, Англия). Развитие метода ВЭЖХ;
1975 - ионная хроматография (Х.Смолл, Т.Стивенс и В.Бауман, США);
1980–е годы - флюидная (сверхкритическая) хроматография;
1990-е годы – базы данных и системы компьютерной идентификации для хроматографического анализа.

История хроматографического анализа

разных компонентов пробы через слой сорбента.
Скорости движения компонентов в

хроматографии теоретически не должны зависеть ни от концентрации сорбата, ни от состава пробы (природы и концентрации других компонентов).
На практике эти положения иногда не выполняются, особенно при высокой концентрации компонентов и при вводе в колонку большой массы пробы. Это ведет к ошибочным результатам анализа.

Вещество, которое переносит анализируемую смесь через слой сорбента, называют подвижной

фазой. Подвижной фазой может быть газ или жидкостью. Соответственно эти виды хроматографии называют газовой и жидкостной хроматографией. 

Некоторые понятия и принципы

промышленность;
* контроль состояния окружающей среды;
* анализ пищевых продуктов и

лекарственных препаратов;
* клинический анализ;
* научные исследования.

Многокомпонентность анализа
Низкие пределы обнаружения (0.1 мкг/л)
Широкий диапазон линейности (1-1000

мкг/л)
Малый расход пробы ( < 1 мл)
Экспрессность анализа
Простота эксплуатации и возможность полной автоматизации

агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз; – геометрические характеристики системы; –

механизм взаимодействия между разделяемым веществом и фазами.
В качестве подвижной фазы используется газ или жидкость. В качестве неподвижной, или стационарной, фазы применяются твердые вещества или жидкости.
По расположению фаз хроматографические системы подразделяют на две группы: плоскостные и колоночные.
Последние, в свою очередь, разделяются на:
– насадочные, заполненные зернистым твердым материалом (мелкие шарики), либо являющимся разделительной средой, либо служащим носителем неподвижной жидкой фазы; – капиллярные, внутренние стенки которых покрыты пленкой неподвижной жидкости или слоем твердого адсорбента (поглотитель).

Взаимодействие между разделяемым веществом и фазами хроматографической системы может осуществляться или на поверхности фазы, или в объеме. В первом случае хроматография называется адсорбционной, во втором – распределительной.
Механизмы разделения молекул в хроматографических системах чаще всего сводятся к следующим:
– неподвижная фаза физически поглощает (сорбирует) разделяемые вещества; – неподвижная фаза химически взаимодействует с разделяемыми веществами; – неподвижная фаза растворяет разделяемые вещества из раствора в несмешивающемся растворителе; – неподвижная фаза имеет пористую структуру, затрудняющую диффузию молекул разделяемых веществ в этой фазе.

гель-фильтрационную
афинную хроматографию.

за счет выборочной (селективной) адсорбции веществ на неподвижной фазе.

Такая селективная адсорбция обусловлена сродством того или иного соединения к твердому адсорбенту (неподвижной фазе), а оно, в свою очередь, определяется полярными взаимодействиями их молекул. Поэтому часто хроматографию такого типа используют при анализе соединений, свойства которых определяются числом и типом полярных групп. К адсорбционной хроматографии причисляют ионообменную, жидкостную, бумажную, тонкослойную и газо-адсорбционную хроматографию.

смолы как в колонках, так и в виде тонкого

слоя на пластинке или бумаге. Разделение обычно проводят в водных средах, поэтому этот метод используется главным образом в неорганической химии, хотя применяются и смешанные растворители. Движущей силой разделения в этом случае является различное сродство разделяемых ионов раствора к ионообменным центрам противоположной полярности в неподвижной фазе.

служит жидкость. Наиболее распространенным случаем является адсорбционный вариант жидкостной

колоночной хроматографии

полосы или листы бумаги

неподвижной фазой является тонкий слой, в частности слой оксида

алюминия (толщина 2 мм) в виде пасты, нанесенной на стеклянную пластинку

таких системах несколько иной, чем в предыдущих случаях. Неподвижной

фазой являются материалы, обычно гели, со строго контролируемой пористостью, в результате чего одни компоненты смеси в соответствии с размером и формой молекул могут проникать между частицами геля, а другие не могут. Наиболее часто этот вид хроматографии используется для разделения высокомолекулярных соединений. Один из вариантов применения этого метода – определение молекулярных масс разделяемых веществ, часто необходимых для химических исследований

фирмы Shimadzu