Презентация на тему Методы измерения массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

из основных веществ в человеческом рационе, которое необходимо для

нормального функционирования соединительной и костной ткани.
Выполняет биологические функции восстановителя и кофермента некоторых метаболических процессов , является антиоксидантом. Биологически активен только один из изомеров — L-аскорбиновая кислота, который называют витамином С 

(беременным женщинам рекомендуется употреблять на 10 мг больше, кормящим - на

30 мг).
Физиологическая потребность для детей - от 30 до 90 мг/ сутки в зависимости от возраста

Источники витамина С Наиболее богаты аскорбиновой кислотой плоды свежего шиповника (650 мг/100 г), болгарского красного перца (250 мг/100 г), чёрной смородины и облепихи (200 мг/100 г), яблоки(содержат 165 мг/100 г), перец зелёный сладкий и петрушка (150 мг/100 г), брюссельская капуста (120 мг/100 г), укроп и черемша (колба) (100 мг/100 г), земляника садовая (60 мг/100 г), цитрусовые (38—60 мг/100 г)., недозрелые плоды грецкого ореха, хвоя сосны и пихты

крови, регенерации тканей;
метаболизме фенилаланина , тирозина, фолиевой кислоты, норэпинефрина, гистамина, железа;
усвоении углеводов, синтезе липидов, белков, карнитина;
иммунных

реакциях, гидроксилировании серотонина, усиливает абсорбцию негемового железа;
Повышает устойчивость организма к инфекциям;
Уменьшает сосудистую проницаемость;
Снижает потребность в витаминах B1, B2, А, Е, фолиевой кислоте, пантотеновой кислоте;
Обладает антиагрегатными и выраженными антиоксидантными свойствами.
Активирует протеолитические ферменты, участвует в обмене ароматических аминокислот, пигментов и холестерина, способствует накоплению в печени гликогена

Функции витамина С:

что среди симптомов нехватки в организме витамина С находятся слабость иммунной системы

, кровоточивость дёсен, бледность и сухость кожи, замедленное восстановление тканей после физических повреждений (раны, синяки), потускнение и выпадение волос, ломкость ногтей, вялость, быстрая утомляемость, ослабление мышечного тонуса, ревматоидные боли в крестце и конечностях (особенно нижних, боли в ступнях), расшатывание и выпадение зубов; хрупкость кровеносных сосудов приводит к кровоточивости дёсен, кровоизлияниям в виде тёмно-красных пятен на коже.
Однако на сегодня (август 2011) не было проведено достаточного количества исследований, на основании которых можно было бы достоверно утверждать о наличии связи между упомянутыми симптомами и недостатком в организме витамина C. Лишь когда его количество принимает крайне малые значения, проявляются некоторые из перечисленных симптомов, сигнализирующих о возникновении крайне редкого заболевания — цинги.
Избыток витамина C может вызывать раздражение мочевого тракта (при длительном употреблении), кожный зуд, понос, однако отчетливых результатов клинических исследований на эту тему не представлено.

Авитаминоз и гипервитаминоз

на молочные ПДП и устанавливает методы измерения массовой доли

витамина С.
Методы основаны на взаимодействии витамина С ( аскорбиновой кислоты ) с натрием 2 , 6- дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина С титрованием или колориметрированием.

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания Метод измерения массовой доли витамина С

кислоты массовой концентрации 60 г/дм3
Взвешивают (120,00±0,04)

г растёртой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4 класса точности , растворяют в 100-300 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 мл , доводят дистиллированной водой до метки , перемешивают и фильтруют.
Раствор хранят при (6±2 ) С не более 7 сут.
1.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г / дм 3
Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм 3 смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1 .
Раствор готовят непосредственно перед применением.

I Колориметрический метод измерения массовой доли вит. С в сухих молочных ПДП

натрия) молярной концентрации с (Na 2H2 C10 H12 O8

)= 0,05 моль/ дм3
Взвешивают (3,600±0,004 )г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют 100-300 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000мл , доливая дистиллированную воду до метки .
1.4 Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и раствора трилона Б с (Na 2H2 C10 H12 O8 )= 0,05 моль/ дм3 (раствор осадителя)
Отмеряют цилиндром 300 мл водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и 300 мл раствора трилона Б в коническую колбу объемом 750 мл и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением .

натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0,100±0,001) г раствора 2

, 6- дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности , растворяют в 500 мл свежекипяченной дистиллированной воды t (90± 5) 0С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры , охлаждают раствор до (20±5 )0С , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6± 2) 0С не более 7 сут.
1.6 Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (CH 3COOH)= 0,5 моль/ дм3
3 мл уксусной кислоты растворяют в 30-50 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 мл , доводят до той же водой до метки и перемешивают.
1.7 Приготовление ацетатного буферного раствора
Взвешивают (90,8±0,1) г уксусного натрия на весах , растворяют в 100-300 мл дист. воды в мерной колбе вместимостью 2000 мл , добавляют 5 мл раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (CH 3COOH)= 0,5 моль/ дм3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

раствора
Отмеряют цилиндром 50 мл раствора красителя

и 50 мл ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл и перемешивают.
1.9 Приготовление основного раствора витамина С ( аскорбиновой кислоты ) массовой концентрации 2 мг/мл
Взвешивают (0,200± 0,001) г витамина С на весах , растворяют в 30-50 мл водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же раствором
1.10 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 100 мкг /мл
5 мл основного раствора витамина С растворяют в 30-50 мл раствора осадителя , приготовленного (1.4 ) в мерной колбе вместимостью 100 мл , доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

шесть мерных колб вместимостью 50 мл пипеткой по 3,4,5,6,7и

8 мл рабочего раствора вит. С , доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.
Массовые концентрации вит. С будут равны соответственно 6,8,10,12,14 и 16 мкг/мл. Берут по 5 мл раствора каждого разведения в пробирки , добавляют в каждую пробирку по 10 мл смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина С для обесцвечивания красителя.
Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности , а по оси абсцисс – соответствующие на массовые концентрации вит. С.
Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм.

доли витамина С в продукте.
Массовая доля витамина С ,

млн -1 Навеска продукта, г
100-500 1,50 ± 0,04
более 500 1,00 ± 0,04
Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл (при массовой доле витамина С в продукте от 100 до 250 млн-1 ) , 50 мл( при мас. доле вит. С от 250 до 750 млн-1 ) и 100 мл ( при мас. доле вит. С более 750 млн-1 ), добавляют раствор осадителя до метки , перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл.
Берут пипеткой 5 мл фильтрата в пробирку , добавляют 10 мл смеси раствора красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.
Определяют массовую концентрацию витамина С в фильтрате по калибровочному графику.

вычисляют по формуле:



Где ƿс – массовая концентрация аскорбиновой

кислоты в фильтрате , определенная по калибровочной кривой, мкг/мл
V- общий объем разведения продукта , мл
m- масса пробы продукта , взятая для измерения , г

мас. концентрации 60 г/дм3 ( согласно разд. I пункт

1.1)
1.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 ( согласно разд. I пункт 1.2)
1.3 Приготовление водного раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3
46 мл соляной кислоты плотностью 1,185 г/мл растворяют 300-500 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

II Метод измерения массовой доли витамина С в жидких молочных ПДП методом титрования

кислоты ) массовой концентрации 1 мг/мл
Взвешивают (0,100±

0,001) г витамина С на весах , растворяют в 30-50 мл водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же раствором .
1.5 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мкг /мл
10 мл основного раствора витамина С растворяют в 30-50 мл раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 мл , доводят до метки тем же раствором.

натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0,200±0,001) г раствора 2

, 6- дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности , растворяют в 300 мл свежекипяченной дистиллированной воды t (80± 5) 0С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры , охлаждают раствор до (20±5 )0С , доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят при (6± 2) 0С не более 7 сут.
1.7 Определение титра раствора раствора 2 , 6- дихлорфенолиндофенолята натрия
В две конические колбы наливают по 9 мл водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм 3 и по 1 мл раствора витамина С массовой концетрации 0,1 мг/мл и быстро титруют раствором 2 , 6- дихлорфенолиндофенолята натрия до светло –розовой окраски, не исчезающей в течении 15 с.

1,0 – значение объема раствора

витамина С , мл
0,1 – значение массовой концентрации рабочего раствора витамина С, мг/мл
V- объем раствора 2 , 6- дихлорфенолиндофенолята натрия , израсходованного на титрование рабочего раствора витамина С , мл
V0- объем раствора дихлорфенолиндофенолята натрия , израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 ( холостая проба) , мл

) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью

50 мл ( при расчетной массовой доле витамина С в продукте от 20 до 80 млн -1 ), 100 мл ( при расчетной массовой доле витамина С в продукте свыше 80 млн -1 ) , добавляют 15-20 мл раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм 3 , перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм 3 , перемешивают и фильтруют.
( Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту ( разд II пункт 1.3)

фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл и

титруют раствором 2,6 0 дихлорфенолинфенолята натрия до слабо-розового окрашивания , не исчезающего в течение 15 с , согласно (разд II , пункт 1.7)
3Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина С (X) , млн -1 вычисляют по формуле
где



T-титр р-ра 2,6 дихлордифенолиндофенолята натрия, мг/мл
V- объем р-ра 2,6 дихлордифенолиндофенолята натрия, израсх-ый на титрование анализируемого раствора, мл
V0 - объем р-ра 2,6 дихлордифенолиндофенолята натрия, израсх-ый на титрование холостой пробы ,мл
V1 - общий объем раствора , мл
1000- коэффициент пересчета ,мкг
V2 - объем фильтрата, взятый на титрование , мл
m – масса пробы продукта , г.

( аскорбиновой кислоты ) с натрием 2 , 6- дихлорфенолиндофенолятом