Слайд 2
Классификация источников просвечивающего излучения
В качестве источника света можно
использовать источники, излучающие как линейчатый, так и сплошной спектры.
В
качестве источников линейчатого спектра служат лампы с полым катодом. (ЛПК).
До недавнего времени источники сплошного спектра практически не применялись.
Чтобы получить низкие пределы определения и достаточную воспроизводимость надо иметь интенсивный источник непрерывного спектра, светосильный монохроматор с большой разрешающей способностью.
В настоящее время такие источники и приборы существуют и активно используются.
Слайд 3
ЛИНИЯ ПОГЛОЩЕНИЯ Sл = 0,001 нм
Слайд 4
ЛИНИЯ ПОГЛОЩЕНИЯ
Линии поглощения, несколько уширены.
Ширина линии измеряется
на полувысоте ее контура.
Центру линии поглощения соответствует максимум коэффициента
абсорбции,
Sл = 0,001 нм
Слайд 5
Dl = 0,01нм – спектральная полоса пропускания щели
ЛАМПА
НАКАЛИВАНИЯ - ИСТОЧНИК СПЛОШНОГО СПЕКТРА НЕДОСТАТОЧНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ
Слайд 7
ФЭУ
ИСТОЧНИК СПЛОШНОГО СПЕКТРА
Слайд 8
Для обычных монохроматоров спектральная полоса пропускания около 0,01
нм.
Ширина линии поглощения, большинства элементов около 0,001нм. Значительная доля
длин волн, пропускаемого монохроматором излучения, атомами не поглощается и попадает на ФЭУ.
При этом заметно снижается абсорбционность, увеличивается предел определения и уменьшается наклон градуировочного графика, т.е. снижается чувствительность.
Слайд 9
ИСТОЧНИК ЛИНЕЙЧАТОГО СПЕКТРА
Слайд 11
ФЭУ
ИСТОЧНИК ЛИНЕЙЧАТОГО СПЕКТРА
Слайд 12
ЛИНИЯ ИСПУСКАНИЯ
Ширина линии испускания больше ширины линии поглощения.
Слайд 13
l
I
ЛИНИЯ ИСПУСКАНИЯ
Ширина линии испускания
чуть меньше ширины линии поглощения
Слайд 14
Требования к источникам линейчатого спектра:
а) линии в спектре
испускания источника должны быть достаточно интенсивными;
б) ширина линий
испускания должна быть меньше ширины линий поглощения определяемых элементов.
В этом случае можно получить максимальное значение абсорбционности.
в) источник должен быть достаточно стабильным.
Источник линейчатого спектра - лампа с полым катодом (ЛПК) , удовлетворяет всем этим требованиям.
Слайд 15
ЛПК - неразборная, заполненная инертным газом, стеклянная трубка
с кварцевым выходным окном.
Катод - полый цилиндр из
чистого металла.
Анод - тонкий вольфрамовый стержень или кольцо.
Давление газа - несколько мм ртутного столба.
Напряжение 800-1200В
В полости катода возникает тлеющий разряд.
Разрядный ток - около 10 мА.
Внутри полости происходит испарение материала катода и возбуждение его атомов.
Из полости излучение выходит в виде узкого, интенсивного пучка, спектр которого состоит из линий материала катода и газа.
Линии в спектре испускания полого катода узкие –уже линий поглощения.
Слайд 16
Лампа с полым катодом (устройство)
5
1 – стеклянный корпус;
2
– кварцевое окошко;
3 – металлический полый цилиндрический катод;
4 –
анод;
5 – источник питания;
Слайд 18
Тлеющий разряд – самостоятельный газовый разряд при низком
давлении газа и малой силе тока.
При подаче напряжения
на электроды происходит ионизация атомов инертного газа (аргона). Эти ионы проникают в полость катода , бомбардируют его поверхность и выбивают из нее атомы металла в газовую фазу.
За счет столкновений с другими атомами или электронами атомы металла переходят в возбужденное состояние и испускают ЭМИ.
Спектр испускания лампы с полым катодом — это атомный спектр материала катода, и инертного газа.
Слайд 19
Ar
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Слайд 20
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Слайд 21
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Ar
Слайд 22
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Ar
Слайд 23
Спектр ЛПК
Спектр ЛПК с Cu катодом
Слайд 26
Многоэлектродные ЛПК
Применение – одновременный анализ.
Недостатки – малая
интенсивность линий и быстрое ее снижение.
Используется редко.
Катоды из
разных металлов
Слайд 28
Особенности АА – спектрометров VARION
Слайд 29
Ксеноновая лампа высокого и сверхвысокого давления
Слайд 30
Современный источник сплошного спектра - ксеноновая лампа высокого
и сверхвысокого давления.
Поджиг лампы - электрическим импульсом
в 30 кВ.
Лампа располагается в водоохлаждаемом корпусе.
Слайд 31
Расстояние между электродами: < 1 мм
Диаметр разряда: 200 мкм
Температура
разряда: 10 000 K
Срок эксплуатации: > 1000 ч
Стабильный и интенсивный непрерывный
спектр в диапазоне: 190—900 нм
с максимумом около 500 нм.
Слайд 33
Безэлектродная ВЧ лампа
1 – кварцевая трубка
2- катушка индуктивности,
питающаяся ВЧ током.
3 –генератор тока высокой
частоты.
В кварцевую трубку
введено несколько мг. легколетучего металла и под небольшим давлением (несколько мм. рт.ст.) введен инертный газ. Под действием ВЧ-поля (50 – 100мГц) атомы металла часто сталкиваются с электронами, ионами, атомами инертного газа, и возбуждаются. Возбужденные атомы металла испускают свет. Спектр ВЧ-лампы содержит линии металла и инертного газа.
Применение – определение концентрации Sb, As, Te, Bi, Pb, Se, щелочных щелочноземельных металлов.