Презентация на тему Практическая работа №2

веществ и материалов на их основе с целью выделения

определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.
Минерализация участвует в определение токсичных элементов, а также среднего и предельно допустимого содержания концентраций металлов в пищевых продуктах.
Важнейшей стадией анализа микроэлементов в пищевых продуктах является минерализация для освобождения от органических соединений. Для этих целей используют как сухую, так и мокрую минерализацию.

разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов

в электропечи при контролируемом температурном режиме.
Метод мокрой минерализации - основан на полном разрушении органических веществ продукта при нагревании серной и азотной кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода.
Минерализация пробы с помощью резистивного нагрева в автоклавных модулях. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и перекиси водорода в герметично замкнутом объёме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

растительных жиров и масел.
Аппаратура, реактивы:
Шкаф сушильный лабораторный; Электропечь сопротивления

камерная лабораторная; Весы лабораторные с пределом взвешивания 500г; Щипцы тигельные; пипетки, цилиндры; Колбы конические 1000см3; Фильтры «Синяя лента»; Раствор кислоты соляной (1:1); Раствор кислоты азотной (1:1); Кислота азотная концентрированная
Подготовка к минерализации:
Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.
Пробы, содержащие СО2 (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды) освобождают от него.
В чашку или тигель берут навеску пробы с помощью весов или пипетки, если проба жидкая. Масса навески пробы зависит от метода определения токсичных элементов и указана в таблице 5.
Ход анализа: При содержании в продукте влаги до 20% чашку с навеской предварительно обугливают в электропечи. После прекращения выделения дыма чашку помещают в электропечь на 2500С.
При содержании влаги 20-80% пробу высушивают в сушильном шкафу (1500С). Затем обугливают содержимое чашки над газовой горелки. После прекращения дымления помещают чашку в электропечь (2500С).
При содержании влаги более 80% проводят следующим образом: винодельческую продукцию упаривают досуха и помещают в электропечь (1500С). Навески жидких молочных продуктов обрабатывают раствором азотной кислоты из расчёта 1см3 на 50г продукта и помещают в электропечь (1500С).
После окончания обугливания минерализацию проводят постепенно повышая температуру до 4500С (500С каждые 30 мин). При этой температуре продолжают минерализовать до получения серой золы (зерно и зернопродукты минерализуют при 5000С).
Чашку с золой вынимают из электропечи через 10-15часов, охлаждают до комнатной температуры и смачивают раствором азотной кислоты.
Затем кислоту выпаривают на водяной бане и выдерживают в сушильном шкафу (1400С). После чего чашку помещают в охлаждённую электропечь и доводят температуру до 3000С и выдерживают до 0,5часа.
Цикл повторяют несколько раз до получения белой или слегка окрашенной золы без обугленных частиц.

кроме сливочного масла и животных жиров.
Аппаратура, реактивы:
Весы лабораторные

с пределом взвешивания 500г
Водяная баня
Электроплитка
Колбы Кьельдаля 50см3, 100см3, 250см3
Стаканы, цилиндры, воронки, пипетки
Колбы мерные 50см3, 100см3
Колбы конические
Стеклянные шарики
Фильтры «Синяя лента»
Кислота азотная конц.
кислота серная конц.
Кислота соляная конц.
Кислота хлорная
раствор азотной кислоты (1:1)
Раствор соляной кислоты (1:36)
Перекись водорода
Вода дистиллированная
Подготовка к минерализации:
Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.
Навеску жидких и пюреобразных продуктов отбирают в плоскодонную колбу.
Навески твёрдых и пастообразных продуктов отбирают на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают в колбу Кьельдаля.
Пиво, безалкогольные напитки освобождают от углекислого газа и отбирают пипеткой в колбу Кьельдаля. Упаривают до 10-15 см3.
Сухие продукты помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15см3 воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1час для набухания.
Ход анализа: в колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту (2-3см3 на 1г сухого вещества) и выдерживают в течение 12 часов. После этого в колбу помещают стеклянные шарики 2-3 шт и кипятят в течение 1,5-2 часов.
После охлаждения к содержимому колбы осторожно прибавляют по 5см3 концентрированной азотной и серной кислот и нагревают в течение 1,5-2 часов. Нагревание прекращают, как только парообразование становиться чрезмерным.
Если раствор в колбе не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют 5см3 азотной кислоты и 2,5см3 перекиси водорода и кипятят 1,5-2 часа. Процедуру проводят до полного обесцвечивания. В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5см3 жидкости.
Для удаления остатков кислот из раствора добавляют дисстилированной воды 20см3 кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20см3 воды и 0,1-0,2 г сернокислого гидразина и кипятят ещё 1,5-2 часа.

модулях
Объекты: любой вид пищевой продукции и продовольственного сырья.
Аппараты, реактивы:
Комплекс

автоклавной пробоподготовки;
Весы лабораторные общего назначения;
Колбы мерные 50см3;
Пипетки мерные 10см3;
Воронки стеклянные;
Палочки стеклянные;
Фильтры «Синяя лента»;
Гомогенизатор;
Кислота азотная, особо чистая, концентрированная;
Водорода перекись;
Вода дистиллированная
Ход анализа:
Отбор проб проводят соответственно нормативным документам на продукцию или сырьё.
Навеску пробы помещают в реакционную ёмкость, добавляют смесь реактивов (HNO3 и H2O2) и выдерживают при комнатной температуре при необходимости (см табл.6).
После выполнения всех необходимых условий, описанных в таблице 6, реакционную ёмкость закрывают и герметизируют в металлическом корпусе автоклава.
Затем автоклав ставят в термостат, устанавливают на пульте управления температурную программу (см. табл. 6) и запускают минерализацию.
Независимо от того, сколько проб необходимо минерализовать, каждая серия минерализации должна сопровождаться контрольным образцом. Контрольный образец представляет собой смесь азотной кислоты и перекиси водорода без анализируемого образца и минерализуется в тех же условиях что и проба.
По окончании минерализации с помощью приспособления для переноса автоклавы извлекают из термостата и помещают в устройство охлаждения. Охлаждение проводят до тех пор, пока автоклав не примет комнатную температуру (30-60 мин).
Разгерметизацию автоклава осуществляют в соответствии с правилами, изложенными в техпаспорте, в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках во избежание попадания паров азотной кислоты на кожу рук. Извлекают реакционную камеру, открывают крышку, раствор количественно переносят в мерную колбу посредством воронки, обмывая внутреннюю полость и крышку автоклава небольшими порциями (2-3 см3) бидистиллированной воды. При необходимости аналит фильтруют.

сухой минерализации состоит в длительности (для сахаров 30 ч),

возможной потери летучих элементов. Этот способ не применяют при анализе следовых количеств элементов, либо осуществляют минерализацию в замкнутой системе.
Мокрая минерализация должна обеспечить полное удаление органи-
ческих соединений; постоянство содержания определяемого металла; нахождение элементов в постоянной химической форме,
пригодной для определения выбранным методом. Если первое
условие легко выполнимо, то два других связаны со сложностью
из-за летучести, возможности образования нерастворимых осадков, адсорбции на поверхности посуды. Потери при этом сводятся
к минимуму, но возрастает возможность загрязнения за счет реактивов.
Также объектами этих методов могут выступать не все продукты питания.

частей:
- автоклавы аналитические НПВФ

ТУ 48-0572-31-259;
"АНКОН-АТ-2"
- термостат ТМ6м, обеспечивающий
поддержание заданного температурного
режима в интервале
(160 - 240) °С с погрешностью +/- 5 °С;
- прибор регулирования температуры
автоматический ПР.ТРА-1,0;
- устройство для охлаждения автоклавов.

особо чистая, концентрированная;
Водорода перекись;
Соляная кислота.