Презентация на тему Качественный атомно-эмиссионный анализ

каждый химический элемент имеет в спектре свой набор спектральных

линий.
Линии одного элемента отличаются от линий другого элемента длиной волны.
Кроме того, в спектрах одних элементов –линий мало, в спектрах других элементов – много.

присутствующих в пробе. Применяется для анализа образцов неизвестного происхождения

Анализ образца лунного грунта

.

Анализ метеорита.

Луноход «Луна-20», доставивший на Землю образцы лунного грунта

Близкое сходство пород Земли и Луны указывает на то,

что оба небесных тела образовались на сравнительно небольшом расстоянии друг от друга примерно 4,66 млрд. лет назад. Небольшая масса Луны удерживает очень разреженную атмосферу, состоящую из гелия и аргона. Атмосферное давление -10-7 атм. в дневное и ~10-9 атм. в ночное время. Температура поверхности - от -130 до 1800С

Химический состав лунной породы.

Проанализировано 2200 образцов из девяти различных мест Луны.

заданных элемента пробы.
Руда, содержащая марганец
или
При определении заданных элементов,

зная происхождение образца, можно предположить о его составе и выбрать условия проведения анализа. Чаще всего АЭСА используют для обнаружения легко- и средневозбудимых элементов (их около 70) в сплавах и в образцах, не проводящих электрический ток, - керамике, горных породах, минералах, рудах, строительных материалах и др. В этом случае техника спектрального анализа по сравнению с полным анализом заметно проще.

Основная задача качественного анализа руды – обнаружить наличие заданного металла и оценить примерное его содержание.

Анализ ювелирных изделий необходим для выявления подделок.

Визуальные (стилоскопические) методы качественного анализа.


Визуальные

методы анализа применяются для обнаружения щелочных и щелочноземельных металлов при малом содержании в пробе, так как наиболее интенсивные их линии лежат в видимой области спектра. Другие металлы можно обнаружить лишь при достаточно высокой концентрации в пробе, так как их наиболее интенсивные линии находятся в ближнем УФ.


Наибольшее распространение получили фотографические
(Спектрографические) методы анализа.


Преимущества фотографической регистрации.
одновременно регистрируется большая часть спектра,
спектрограмма является документом, ее можно детально изучать.
пластинки долго хранятся и при необходимости можно проверить правильность анализа и получить дополнительные сведения о составе образца.

Фотоэлектрический метод качественного анализа в настоящее время используется редко.

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА В СООТВЕТСТВИИ С МЕТОДОМ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРА.

для большинства элементов предел обнаружения был как можно ниже.
У

каждого элемента есть линии, наиболее интенсивные в данных усло-виях анализа. Они появляются в спектре при наименьшей концентрации элемента в пробе, и при уменьшении концентрации исчезают из спектра последними. Их принято называть "последними" линиями.
Теоретически самые интенсивные - первые резонансные линии, разрешенные правилами отбора. Практически интенсивность линий элемента при данном составе пробы зависит от способа возбуждения и регистрации спектра.
Например, первая резонансная линия фосфора будет "последней" только при использовании фотографических пластинок, чувствительных к дальнему УФ (214,91 нм). На пластинках с обычной эмульсией эта линия не появится или будет очень слабой.
Правильный выбор аналитических линий - обязательное, но недостаточное условие достижения наименьшего предела обнаружения элемента. Кроме них, надо выбрать оптимальный метод атомизации и возбуждения, наиболее подходящий спектральный прибор и метод регистрации спектра.

Условия проведения качественного анализа.

электродов дуги или искры.
Для всех легирующих металлов, в

дуге достигаются более низкие пределы обнаружения. Неметаллы следует обнаруживать в искре.

Для анализа готовых изделий (например – ювелирных), используют маломощный искровой разряд.

Металлическую стружку или опилки, анализируют в дуге постоянного тока из отверстия угольного электрода.
Твердые органические вещества, осторожно озоляют, прокаливают и вводят из отверстия электрода.

Введения образца в источник света

мелкий порошок, смешивают с порошком чистого угля и вводят

в источник из отверстия электрода или вдувают в межэлектродный промежуток.

Введение порошков в дугу в струе воздуха (стрелками показаны потоки воздуха): 1 -анализируемый порошок;
2 - зона возбуждения; 3 - электроды; 4 - камера

- подставной электрод; 2 - вращающийся

диск;
3 - анализируемая жидкость в стеклянной или пластиковой кювете

Нижнюю часть диска помещают над кюветой так, чтобы она погрузилась в раствор на глубину 1 мм.. Вращающийся с помощью электромотора диск, непрерывно захватывает жидкость и подает ее в газоразрядный промежуток между диском и подставным электродом. Скорость вращения диска подбирается экспериментально, в зависимости от материала, из которого он изготовлен (графит, уголь, медь), и химического состава анализируемой жидкости.
Метод вращающегося диска применяют, например, для анализа отработанного масла в двигателях внутреннего сгорания (автомашины, тепловозы, самолеты) на содержание металлов. Этот анализ необходим для ранней диагностики износа двигателя.

Небольшие количества раствора можно предварительно испарить на торце угольного или металлического электрода и использовать этот электрод как электрод дуги или искры. Можно для анализа растворов использовать вращающийся дисковый электрод.

и средней линейной дисперсией (ИСП-28, ИСП-30). Они позволяют одновременно

регистрировать широкую область спектра. Но дисперсия этих приборов в видимой области значительно меньше чем в УФ. Поэтому не всегда удается обнаружить элементы, последние линии которых лежат в видимой части спектра. Лучше пользоваться дифракционным прибором.
Для анализа проб со сложными спектрами (руды лантаноидов, их сплавы) применяют приборы с большой линейной дисперсией и разрешающей способностью.
Светосильные приборы используют, если образец маленький или его мало и испаряется он быстро.
Когда вещества много, увеличивают время экспозиции.
Щель спектрографа должна быть близка к нормальной.

Выбор спектрографа.

их спектральной чувствительности соответствовал области, в которой лежат последние

линии большинства элементов.
Целесообразно использовать пластинки высокой чувствительности (крупнозернистые).
Но если проба имеет сложный спектр, лучше использовать контрастные пластинки.
Все требования, которые предъявляются к пластинкам, одновременно удовлетворить невозможно.
Например, в маленькой пробе необходимо обнаружить микро примеси - используют чувствительные пластинки.
При значительных концентрациях определяемых элементов лучше пользоваться контрастными пластинками.

Выбор фотографических пластинок

пробы и способа введения ее в источник света.
Если

проба вводится в виде одного из электродов, вдувается или просыпается в межэлектродный промежуток, то компоненты пробы непрерывно поступают в зону возбуждения. Экспонируют спектр до появления фона на длинах волн аналитических линий. Если линия слабее фона, то увеличение времени экспозиции не приведет к ее появлению на спектрограмме.
При испарении пробы из отверстия нижнего электрода компоненты пробы поступают в зону возбуждения фракционно. Чтобы не потерять ни одного элемента, экспонируют спектр до полного испарения пробы. При этом не всегда удается достичь низких пределов обнаружения, так как одновременно с увеличением почернения линий увеличивается почернение фона
Поэтому иногда спектр пробы фотографируют несколько раз с разным временем экспозиции. Легколетучие компоненты определяют в спектрограммах, полученных с малым временем экспозиции, труднолетучие - в спектрограммах с большим временем экспозиции.
Более надежен другой способ фотографирования спектров:
первую спектрограмму получают с малым временем экспозиции, затем быстро перемещают кассету, не выключая генератора, и на чистом месте пластинки фотографируют еще одну спектрограмму той же пробы.
Так как генератор не был выключен, во второй спектрограмме в основном появляются линии труднолетучих компонентов, а фон при этом будет занижен.
Может оказаться, что время полного испарения элементов пробы недостаточно для достижения порога чувствительности фотографической пластинки - фон не появляется совсем. В этом случае, располагая большим количеством пробы, следует экспонировать спектры нескольких отдельных порций пробы на одно и то же место пластинки.

Выбор времени экспозиции

нейтральный атом;
II - однократно ионизованный атом;
III -

двукратно ионизованный атом;
R - сильное самообращение;
r - слабое самообращение;

(концентрация в %)