Слайд 2
Серебра нитрат.
Argenti nitras
Слайд 3
Серебра нитрат и его свойства были известны еще
алхимикам VIII столетия.
Получение:
Получают из медно-серебряного сплава, путем растворения его
в азотной кислоте при нагревании:
t
AgCu + 4HNO3 → AgNO3 + Cu(NO3)2 + NO↑ + 2H2O
медно-серебряный
сплав
Чтобы очистить нитрат серебра от примесей его осаждают хлороводородной кислотой:
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Хлорид серебра восстанавливают цинком
2AgCl + Zn + H2SO4 → 2Ag + ZnSO4 + 2HCl
Чистое серебро растворяют в химически чистой азотной кислоте (25%):
3Ag + 4HNO3 → 3AgNO3 + NO↑ + 2H2O
Слайд 4
Свойства:
Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или
белых цилиндрических палочек, без запаха, неприятного металлического привкуса. Под
действием света препарат темнеет. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте (1:30) и эфире. Реакция среды – слабокислая. Является окислителем, не совместим с восстановителями, белками, алкалоидами.
Подлинность:
1. На катион серебра:
С хлоридом натрия:
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3
(или HCl) белый творожистый осадок,
растворимый в растворе аммиака
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Слайд 6
Количественное определение:
Метод Фольгарда(прямое титрование).
Навеску растворяем в воде, прибавляем
раствор азотной кислоты и титруем 0,1М раствором роданида аммония
до красного окрашивания. Индикатор – железо-аммонийные квасцы.
AgNO3 + NH4CNS → AgCNS↓ + NH4NO3
3NH4CNS + Fe(NH4)(SO4)2 → Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4
Э = Мм N • Э T • V • K • 100
Т = ------- Х = -------------------
1000 а
Слайд 7
Применение:
Антисептическое, (в небольших количествах оказывает вяжущее), прижигающее средство.
Наружно, иногда внутрь, в виде пилюль с белой глиной
при язве желудка и кишечника.
Применяется при заболеваниях глаз, мочевого пузыря. Применяется в мазях (1-2%) при эрозии.
Раствор серебра нитрата должен быть свежим и не содержать осадка.
Хранение:
Список А. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой в защищенном от света месте.
ВРД внутрь – 0,03
ВСД - 0,1
Слайд 8
Колларгол
Collargolum (Argentum colloidale) 70 – 75%
Protargolum(Argentum
proteinicum) 7 – 8%
Протаргол
Слайд 9
Колларгол – представляет собой зеленовато или синевато-черные пластинки
с металлическим блеском, без запаха, растворимые в воде с
образованием коллоидального раствора.
Протаргол – коричневый, легкий, почти аморфный порошок, слегка гироскопичен и изменяется под действием света, медленно растворим в 5 частях воды, практически нерастворим в 95% спирте и хлороформе.
Оба препарата содержат неионизированное серебро, а связанное с белком, который обнаруживается при сгорании препарата по запаху жженного рога.
Так как серебро не является ионогенным, его предварительно озоляют, при этом белок сгорает, а остаток (серебро) растворяют в азотной кислоте и проводят реакции.
Слайд 10
Подлинность протаргола: (ФС 42 – 1573 – 88)
0,1
препарата нагревают, происходит обугливание и распространяется запах женного рога.
Полученный
после озоления серовато-белый остаток растворяют в 10 мл азотной кислоты и фильтруют. Фильтрат дает характерные реакции на серебро.
Препарат растворяют в воде, прибавляют хлороводородную кислоту и нагревают до кипения, выделившийся осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр. К прозрачному слабо-желтому фильтрату прибавляют 5 мл раствора едкого натра перемешивают, прибавляют сульфата меди, снова перемешивают, появляется фиолетовое окрашивание.
Слайд 11
Чистота:
Прозрачность раствора.
Водный раствор препарата должен быть прозрачным в
проходящем свете и опалесцирующем в отраженном.
2. Щелочность.
При на
несении раствора препарата на фильтровальную бумагу, смоченную раствором фенолфталеина и высушенную, не должно быть розового окрашивания.
3. Посторонние соединения серебра.
Препарат взбалтывают с 95% спиртом и фильтруют. Фильтрат не должен изменяться от прибавления 1 мл разведенной хлороводородной кислоты.
4. Продукты разложения белка.
К водному раствору препарата прибавляют раствор едкого натра и нагревают до кипения. Не должно обнаруживаться выделения аммиака ни по запаху, ни по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.
Слайд 12
Количественное определение:
Точную навеску препарата кипятят с концентрированной серной
кислотой, затем осторожно по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту,
смесь нагревают в течение 30 минут, не доводя ее до кипения. Прибавляют еще концентрированную азотную кислоту и кипятят, пока раствор не станет светло-желтым, а после охлаждения бесцветным. Титруют 0,1н раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (индикатор – железо-аммониевые квасцы).
Хранение:
В защищенном от света месте. Срок годности 3 года.
Применение:
Протаргол – 1-2% растворы – вяжущее, противовоспалительное, в клинике уха, горла, носа.
Слайд 13
Лекарственные формы:
Раствор протаргола 1, 2, 3, 5%.
Определение подлинности.
К
0,5-1мл раствора прибавляют 3-5 капель разведенной хлороводородной кислоты, нагревают
до кипения и выделившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 5-6 капель раствора натрия гидрооксида и 1 каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение.
К 2 мл 1% или 1 мл 2%,3% и 5% раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, титруют 0,02моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,0270г протаргола (титр условный).
Слайд 14
Подлинность колларгола: (ФС – 42 –1476 – 88).
Определение
серебра (см. протаргол).
Препарат растворяют при нагревании в воде, прибавляют
разведенную хлороводородную кислоту и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают, прибавляют раствор едкого натра и меди сульфата, появляется фиолетовое окрашивание.
Прибавляют к водному раствору препарата, кислоту хлороводородную, образуется темно-бурый осадок, при последующем подщелачивании раствором едкого натра образуется золь.
Чистота:
Посторонние соединения серебра и щелочность (смотри протаргол).
Потеря в массе при высушивании не более 3%
Количественное определение (см. протаргол).
Слайд 16
Лекарственные формы:
Раствор колларгола 2%.
Подлинность:
К 2-3 каплям раствора прибавляют
1-2 капли раствора перекиси водорода или пергидроля. Выделяются
пузырьки кислорода.
К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Образуется темно-бурый осадок.
Количественное определение:
К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железо-аммониевых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания. После охлаждения титруют 0,1М раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,1М раствора роданида аммония соответствует 0,0154г колларгола (титр условный).
Слайд 17
РТУТИ ОКИСЬ ЖЕЛТАЯ.
HYDRARGYRI OXYDUM FLAVUM.
HgO.
Слайд 18
Получение:
Концентрированный раствор соли ртути приливают в разбавленный раствор,
образуется желтый осадок, его отфильтровывают, промывают от хлоридов и
высушивают.
Получение ведут в темноте (иначе образуется Hg2O – черный).
HgCI2 + 2 NaOH → HgO↓ + 2NaCI + H2O
желтый
Свойства:
Желтый или оранжево – желтый, тяжелый, тонкий, аморфный порошок без запаха, на свету постепенно темнеет, вследствие выделения свободной ртути. Практически не растворим в воде и спирте, легко – в разведенной хлороводородной, азотной, уксусной кислотах.
Слайд 19
Подлинность:
Препарат растворяют в кислоте и проводят реакции:
С
калия иодидом – красный осадок, растворим в избытке реактива.
HgO + 2 HCI → HgCI2 + 2 H2O
HgCI2 + 2 KI → HgI2 ↓ + 2 KCI
красный
HgI2 + 2 KI → K2 [HgI4]
2. С сульфидом натрия.
HgCI2 + Na2S → HgS ↓ + 2NaCI
темно - коричневый
(черный)
Чистота:
Соли закисной ртути (I).
Препарат растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте, допускается слабая муть – не больше эталона.
рН должна быть нейтральная.
Хлориды в пределе ГФ Х.
Остаток после прокаливания не более 0,2%.
Слайд 20
Количественное определение.
Кислотно – основное титрование:
Метод основан на выделении
эквивалентного количества едкого кали при растворении навески препарата в
растворе калия иодида.
Методика: Навеску препарата взбалтывают с водой, прибавляют калия иодид, взбалтывают до полного растворения и титруют 0,1М раствором кислоты хлороводородной до розового окрашивания. Индикатор – метиловый красный (или м/о).
HgО + 4 KJ + Н2О → K2 [HgJ4] + 2 KОН
KОН + HCl → KCl + H2О
Э = Mr/2
Т • V • K • 100
Х% = ---------------------
a
