Презентация на тему Искровой разряд

их сплавов. Анализируемый образец используют в качестве одного из

электродов.
В АЭСА используют к о н д е н с и р о в а н ы й искровой разряд.
Для его получения разрядный аналитический промежуток dа (промежуток между электродами), включается в колебательный контур, состоящий из конденсатора С и катушки индуктивности L.
 

Колебательный контур

При включении внешнего источника тока одновременно растет напряжение на конденсаторе «С» и электродах. Пока напряжение меньше напряжения пробоя dа через аналитический промежуток ток не идет, происходит зарядка конденсатора.
На конденсаторе накапливается энергия.





C - емкость конденсатора;
U - напряжение на его обкладках.

Колебательный контур.

возникновения разряда, происходит пробой воздуха.
Между электродами образуется узкий канал,

проводящий электрический ток. Через аналитический промежуток идет электрический ток, и конденсатор разряжается.

Канал

называют цугом колебаний
i
Если сопротивление в контуре достаточно мало,

R < 2  L/C,
то в промежутке d возникает переменный ток высокой частоты, затухающий во времени.

быстрое плавление материала электродов и взрывоподобный выброс его паров

в виде факелов.
Факел имеет высокую температуру и дополнительно разогревается, соприкасаясь с высокотемпературным каналом.

1,2 – Расплавленные участки электродов
3 - факелы

После каждого пробоя почти вся энергия, накопленная на конденсаторе, расходуется на испарение материала электродов, атомизацию, ионизацию возбуждение атомов и ионов, находящихся в межэлектродном промежутке.

После прекращения тока в цуге необходимо вновь приложить к электродам напряжение, равное Uв.р. , а на конденсаторе накопить энергию.

каждом пробое аналитического промежутка.
Факел содержит пары вещества электродов и

лишь в незначительном количестве в него попадают атомы атмосферы.

происходит практически полная атомизация молекул вещества. В периферийных участках

могут существовать и недиссоциированные молекулы.

При каждом пробое канал перемещается по поверхности электродов. За время регистрации спектра, канал обегает определенную площадь на каждом электроде и получается “пятно обыскривания”, состоящее из многих кратеров.
Каждая точка пятна обрабатывается искрой многократно. Размеры пятна зависят от величины промежутка и от формы и размеров поверхности электродов.
Например, пятно обыскривания меньше для электродов, заточенных на острие чем - на плоскость. В обычных условиях спектрального анализа диаметр пятна равен примерно 1 - 3 мм.

была одной и той же, независимо от того, в

какой момент времени она измерена. Поэтому, надо выждать время до установления постоянной интенсивности и после этого начать регистрацию спектра. Это время называют временем обыскривания,

При введении в искровой разряд монолитного образца интенсивность спектральных линий заметно изменяется во времени.

Эффект обыскривания объясняется относительно медленным по сравнению с импульсом тока изменением физических свойств и химического состава поверхности электрода под действием искры

случайные, неконтролируемые изменения интенсивности линий во времени.
Связаны они

либо сo случайными изменениями условий атомизации и возбуждения, либо с перемещением плазмы в пространстве.

- НВКИ
маломощная искра - ММИ
импульсная (мощная) искра - ИИ
Разновидности

искр

Энергию, необходимую для разряда, можно накопить на конденсаторе двумя способами - при сравнительно небольшой емкости конденсатора и высоком напряжении на его обкладках или при напряжении сети 220 В, но включив в схему конденсатор большой емкости. В соответствии с этим существуют:

подается высокое напряжение со вторичной обмотки трансформатора T. Питание

трансформатора осуществляется от сети переменного тока частотой 50 Гц, напряжением 220 В.
В зависимости от сопротивления R, напряжение на вторичной обмотке трансформатора T может достигать нескольких десятков киловольт.
Одновременно с изменением напряжения на вторичной обмотке трансформатора и с той же частотой изменяется напряжение на обкладках конденсатора C и электродах разрядного промежутка d. В момент, когда напряжение на конденсаторе и электродах достигает напряжения возникновения разряда, через аналитический промежуток пойдет ток.

конденсаторе к моменту пробоя, зависит от напряжения возникновения разряда

аналитического промежутка.
За время, нужное для регистрации спектра, это напряжение изменяется, так электроды обгорают, меняются расстояние между ними и их форма, поверхность электродов покрывается оксидной пленкой и т.д.
Изменения напряжения вызывают неконтролируемые изменения энергии разряда, что приводит к изменению условий испарения, атомизации и возбуждения, к изменению интенсивности линий.
В результате - случайные погрешности в количественном анализе.

второй разрядный промежуток - задающий dз со стабильными

параметрами.
Электроды - два массивных параллельных диска из тугоплавкого, трудно окисляющегося металла - вольфрама. Расстояние между дисками постоянно, рабочие поверхности хорошо обработаны, от электродов непрерывно отводится теплота. Напряжение возникновения разряда dз постоянно..

промежутке.
Когда напряжение достигает Uв.p задающего промежутка, происходит его пробой.

Сопротивление dз резко падает и становится меньше сопротивления шунта Rш.
Теперь практически все напряжение приложено к шунту.
Сразу после пробоя dз происходит пробой аналитического промежутка dа
После пробоя сопротивление аналитического промежутка становится меньше сопротивления шунта, и ток проходит только через аналитический разрядный промежуток.
С момента пробоя dа энергия, накопленная на конденсаторе, расходуется одновременно на двух промежутках.
Так как энергия разряда зависит только от напряжения пробоя dз разряд стабилен. Но - искра в dа оказывается почти вдвое менее интенсивной, чем в цепи, собранной по простой схеме.
Если для надежной регистрации интенсивности не хватает, то приходится отказываться от стабильности и мириться со случайными погрешностями.

Принцип действия стабилизированной высоковольтной искры

контуре способствуют повышению температуры. При малой индуктивности средняя температура

искры в горячих ее участках достигает 10000 - 12000 К..
В искре возбуждаются практически все элементы периодической системы Д.И. Менделеева, в том числе и трудновозбудимые (сера, фосфор, углерод, кислород, азот), и происходит заметная ионизация даже атомов с высокой энергией ионизации. Степень ионизации атомов щелочных и щелочноземельных металлов приближается к 100%.
В плазме искры существуют нейтральные атомы, одно-, двух- и даже трех-зарядные ионы элементов. Помимо линий элементов пробы в искровом спектре появляются и линии элементов, находящихся в окружающей атмосфере.
Ионные линии принято называть искровыми.
Температура электродов и расход материала электродов . Вследствие кратковременности импульса тока (~10-4 c) и длительных пауз (~10-2 c) высоковольтной искры, электроды разогреваются слабо и расход материала мал.
Предел обнаружения для большинства элементов 10-2 - 10-3 % и редко достигает 10-4 %.
Расход материала электродов при каждом импульсе тока можно немного увеличить, повысив емкость конденсатора.
Вследствие высокой стабильности высоковольтной искры, полученной с помощью схемы Райского, результаты анализа характеризуются хорошей повторяемостью и воспроизводимостью.

Спектральные и аналитические характеристики высоковольтной конденсированной искры

часть схемы - колебательный контур, питающийся от сети напряжением

220 В.
Необходимая энергия накапливается на конденсаторе С1 большой емкости 10 - 100 мкФ.
Но напряжение 220 В недостаточно для возникновения разряда в аналитическом промежутке.
Необходимое для пробоя d1 напряжение,. периодически создает
активизатор.
Сразу после пробоя конденсатор С1
начинает разряжаться через аналитический промежуток d1 .
Накопленная энергия расходуется на испарение, атомизацию, ионизацию и возбуждение атомов и ионов.

раз меньше высоковольтной искры.
При одной и той же

энергии, накопленной на конденсаторе, средняя мощность низковольтной искры ниже, чем высоковольтной. Ниже и средняя температура факела.
В первые мгновения импульса тока температура факела весьма высока.
В ней возбуждаются все элементы периодической системы Д.И.Менделеева, включая и трудновозбудимые (водород, кислород, сера и др.).
В спектре наблюдаются атомные и ионные линии.
Общая интенсивность спектров низковольтной искры более высокая, чем высоковольтной. Пределы обнаружения многих элементов ниже.

Низковольтная искра применяется для анализа металлов и сплавов, в том числе и тугоплавких, на содержание трудновозбудимых элементов - углерода, серы, фосфора. Низкие пределы обнаружения достигнуты с помощью низковольтной искры и при анализе сухого остатка с торца медного электрода.