Что такое findslide.org?

FindSlide.org - это сайт презентаций, докладов, шаблонов в формате PowerPoint.


Для правообладателей

Обратная связь

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Яндекс.Метрика

Презентация на тему Дифракционные методы исследований наноматериалов

Содержание

Дифракционные методы- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого исследуемым объектомРентгеноструктурный анализ позволяет определять координаты атомов в трёхмерном пространстве кристаллических веществ Газовая электронография определяют геометрию свободных молекул в газахНейтронография, в основе которой лежит рассеяние нейтронов
Дифракционные методы исследований наноматериалов.Автор: доц. Баян Е.М.  Химический факультет Наноматериалы Дифракционные методы- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого Рентгеноструктурный анализ -  один из дифракционных методов исследования структуры вещества. Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на трёхмерной РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны 5*10-2 - 102 A. Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:H: 13.6 эВ, Be: 115.6 Источники РИРентгеновская трубка(Cu - анод)Источники РИ: рентгеновская трубка,синхротрон, изотопы, ... Дифракция РИ на поликристаллической пробе Дифракция РИ на поликристаллической пробе Порошковая рентгенограммаДифракционный угол 20; Интенсивность (имп., имп./сек, РентгенографияВзаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их рассеиванию. Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков достаточно надежно определить размеры Порошковая рентгенограммаИнтенсивность пика:- кристаллическая структура- количественный анализШирина пика:микроструктура(размер ОКР)Положение пика:метрика решетки(параметры ЭЯ) Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с помощью уравнения Debye-Scherrer по Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при Т= 900°С. D ср = k ·λ / (β*cos θ ),Границы применимости уравнения Debye-Scherrer: Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2) и золь-гель метом (3, Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2 нм Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит? Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?общий термин“рентгеноаморфный образец”Две возможности:1) Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок• Не «бесконечно поглощающие слои»• Значительное текстурирование (эпитаксиальные пленки)• Аморфизация пленок• влияние подложки Рентгенография тонких пленок Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок: текстурированиеРентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и пленок Рентгенография тонких пленок Дифракционные методы исследований1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов в НейтронографияНейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов. Ядерные Спасибо за внимание !Баян Екатерина Михайловна,ekbayan@sfedu.ru
Слайды презентации

Слайд 2 Дифракционные методы
- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка

Дифракционные методы- совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов,

фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого исследуемым объектом
Рентгеноструктурный анализ позволяет определять

координаты атомов в трёхмерном пространстве кристаллических веществ 
Газовая электронография определяют геометрию свободных молекул в газах
Нейтронография, в основе которой лежит рассеяние нейтронов на ядрах атомов, в отличие от первых двух методов, где используется рассеяние на электронных оболочках,
Прочие методы

Слайд 3 Рентгеноструктурный анализ
-  один из дифракционных методов исследования структуры вещества.

Рентгеноструктурный анализ -  один из дифракционных методов исследования структуры вещества. Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на


Основа: явление дифракции рентгеновских лучей на трёхмерной кристаллической решётке
Метод позволяет определять атомную структуру вещества,

включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, её размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.

Слайд 4 РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны

РИ (X-Rays) – электромагнитное излучение с длиной волны 5*10-2 - 102

5*10-2 - 102 A. (E = 250 кэВ –

100 эВ).

Рентгеновское излучение (РИ)


Слайд 5 Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:
H:

Энергия связи электронов на низшей (К) оболочке атомов:H: 13.6 эВ, Be:

13.6 эВ, Be: 115.6 эВ, Cu: 8.983 кэВ
Например,

для Cu K-серии:

Рентгеновское излучение

Выводы:
1. РИ – коротковолновое (0.05 – 100 A) ЭМ излучение.
2. РИ возникает при переходах во внутренних оболочках атомов (характеристическое РИ)


Слайд 6 Источники РИ
Рентгеновская трубка
(Cu - анод)
Источники РИ:
рентгеновская трубка,
синхротрон,

Источники РИРентгеновская трубка(Cu - анод)Источники РИ: рентгеновская трубка,синхротрон, изотопы, ...


изотопы, ...


Слайд 7 Дифракция РИ на
поликристаллической пробе

Дифракция РИ на поликристаллической пробе

Слайд 8 Дифракция РИ на
поликристаллической пробе
Порошковая рентгенограмма
Дифракционный угол

Дифракция РИ на поликристаллической пробе Порошковая рентгенограммаДифракционный угол 20; Интенсивность (имп.,

20;
Интенсивность (имп., имп./сек, отн.ед. и пр.
1D проекция 3D

картины

Слайд 9 Рентгенография
Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами

РентгенографияВзаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами, частицами металлов, молекулами ведет к их

ведет к их рассеиванию. Из начального пучка лучей с

длиной волны X ~ 0,5-5 Å возникают вторичные лучи с той же длиной волны, направление и интенсивность которых связаны со строением рассеивающего объекта.
Интенсивность дифрагированного луча зависит также от размеров и формы объекта.

Слайд 10 Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков

Рентгенография наноструктурных материалов позволяет по уширению рентгеновских пиков достаточно надежно определить

достаточно надежно определить размеры зерен при величинах 2- 100

нм.
Уменьшение размера зерен и увеличение микродеформаций приводят к уширению рентгеновских пиков.
Степень уширения оценивается по полуширине пика или с помощью отношения интегральной интенсивности рентгеновского пика к его высоте (интегральная ширина).

Рентгенография


Слайд 11 Порошковая рентгенограмма
Интенсивность пика:
- кристаллическая структура
- количественный анализ
Ширина пика:
микроструктура
(размер

Порошковая рентгенограммаИнтенсивность пика:- кристаллическая структура- количественный анализШирина пика:микроструктура(размер ОКР)Положение пика:метрика решетки(параметры ЭЯ)

ОКР)
Положение пика:
метрика решетки
(параметры ЭЯ)


Слайд 12 Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с

Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) можно рассчитать с помощью уравнения Debye-Scherrer

помощью уравнения Debye-Scherrer по формуле: D ср = k

·λ / (β*cos θ ),

где Dср - усредненный по объему размер кристаллитов,
K - безразмерный коэф-нт формы частиц (постоянная Шеррера) 0,9 для сферы;
∆1/2 - полуширина физического профиля рефлекса,
λ - длина волны излучения,
θ - угол дифракции.

Определение размеров ОКР


Слайд 13 Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при

Дифракционная картина LaMnO3, полученного золь-гель технологией, прокаленного при Т= 900°С.

Т= 900°С.


Слайд 14 D ср = k ·λ / (β*cos θ

D ср = k ·λ / (β*cos θ ),Границы применимости уравнения

),
Границы применимости уравнения Debye-Scherrer: неприменима для кристаллов, размеры которых

больше 100 нм.
Факторы, влияющие на уширение пиков на дифрактограммах:
1. инструментальное уширение
2. уширение из-за размеров кристаллитов
3. другие (искажения и дефекты кристаллической решетки, дислокации, дефекты упаковки, микронапряжения, границы зерен, химическая разнородность и пр.)

Определение размеров ОКР


Слайд 15 Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2)

Рентгенограммы материалов диоксида титана, полученных осаждением (1, 2) и золь-гель метом

и золь-гель метом (3, 4), прокаленных при 500 ⁰C

(3), 600 ⁰C (2,4).

Средние размеры кристаллитов полученных материалов, вычисленные по уравнению Debye-Scherrer, составляют
22, 14, 22 нм для материалов 2, 3 и 4 соответственно.


Слайд 16 Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2

Наночастицы платины на углеродном носителе, размер – 4,2 нм

нм


Слайд 17 Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?

значит?


Слайд 18 Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это

Вопрос: на рентгенограмме нет пиков – что это значит?общий термин“рентгеноаморфный образец”Две

значит?
общий термин
“рентгеноаморфный образец”
Две возможности:
1) образец – аморфный (нет дальнего

порядка)
2) “эффективный размер частиц” очень мал (~3 нм и меньше)

Слайд 19 Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок
• Не «бесконечно поглощающие слои»

Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок• Не «бесконечно поглощающие слои»• Значительное текстурирование (эпитаксиальные пленки)• Аморфизация пленок• влияние подложки

Значительное текстурирование (эпитаксиальные пленки)
• Аморфизация пленок
• влияние подложки


Слайд 20 Рентгенография тонких пленок

Рентгенография тонких пленок

Слайд 21 Рентгенография тонких пленок
Особенности пленок: текстурирование
Рентгенограммы порошка нитрида титана

Рентгенография тонких пленокОсобенности пленок: текстурированиеРентгенограммы порошка нитрида титана TiN (а) и

TiN (а) и пленок TiN,
полученных химическим осаждением
TiCl4

+ NH3 + 1/2H2 = TiN↓ + 4HCl

при соотношении исходных компонентов M(TiCl4)/M(NH3) = 0,87 (6, в), 0,17 (г) и температуре осаждения Т = 1100 (б), 1200 (в), 1400 (г) °С

Слайд 22 Рентгенография тонких пленок

Рентгенография тонких пленок

Слайд 23 Дифракционные методы исследований
1. Дифракционные методы применимы к исследованию

Дифракционные методы исследований1. Дифракционные методы применимы к исследованию практически любых объектов

практически любых объектов в конденсированном состоянии.

2. Тонкие пленки обычно

изучают при малых углах падения первичного пучка: при больших углах рассеяния это позволяет увеличить интенсивность, при малых – исследовать эффекты полного внешнего отражения и дифракции на сверхрешетках.

3. Для дисперсных систем рассеяние в области малых углов несет в себе информацию о размерах, форме и упорядочении частиц.

Слайд 24 Нейтронография
Нейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для

НейтронографияНейтрон - частица, подходящая по своим свойствам для анализа различных материалов.

анализа различных материалов.
Ядерные реакторы дают тепловые нейтроны с

максимальной энергией 0,06 эВ, которой соответствует волна де Бройля, соизмеримая с величинами межатомных расстояний. На этом и основан метод структурной нейтронографии.
Соизмеримость энергии тепловых нейтронов с тепловыми колебаниями атомов и групп молекул используют для анализа в нейтронной спектроскопии, а наличие магнитного момента является основой магнитной нейтронографии.

  • Имя файла: difraktsionnye-metody-issledovaniy-nanomaterialov.pptx
  • Количество просмотров: 149
  • Количество скачиваний: 0