Презентация на тему Практическая работа №3

свинец попадает в организм человека, служит пища (около 0,22

мг), вода (0,1 мг), наряду с этим важную роль играет вдыхаемый воздух, а у детей также заглатываемая ими свинецсодержащая пыль (0,08 мг). Вдыхаемая пыль примерно на 30-50% задерживается в легких, значительная доля её всасывается током крови. Всасывание в желудочно-кишечном тракте составляет в целом 5-10%, у детей - 50%. Дефицит кальция и витамина D усиливает всасывание свинца в желудочно-кишечном тракте. В среднем за сутки организм человека поглощает 26-42 мкг свинца. Это соотношение может варьировать. Около 90 % общего количества свинца в человеческом теле находится в костях, у детей - 60-70%. Биологический период полураспада в костях - около 10 лет. Количество свинца, накопленного в костях, с возрастом увеличивается, и в 30-40 лет (фаза насыщения) у лиц, по роду занятий не связанных с загрязнением свинца, составляет 80-200 мг. Острые свинцовые отравления встречаются редко.
Воздействие свинца нарушает женскую и мужскую репродуктивную систему. Для женщин беременных и детородного возраста повышенные уровни свинца в крови представляет особую опасность, так как под действием свинца нарушается менструальная функция, чаще бывают преждевременные роды, выкидыши и смерть плода вследствие проникновения свинца через плацентарный барьер. У новорожденных детей высока смертность. Отравление свинцом чрезвычайно опасно для маленьких детей, так как он отрицательно действует на развитие мозга и нервной системы.
Свинец наносит существенный ущерб нервной системе человека, что негативно влияет на интеллектуальное развитие подрастающего поколения. Ионы свинца, поступившие в организм, соединяются с сульфгидрильными и другими функциональными группами ферментов и некоторых других жизненно важных белковых соединений. Соединения свинца тормозят синтез порфирина, вызывают нарушение функций центральной и периферической нервной системы. Около 90% ионов свинца, поступивших в кровь, связываются эритроцитами.

методом определения металлов, используемым в современной аналитической практике для

выполнения массовых анализов.
Метод полярографирования основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза о течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности приборе.

основе метода лежит эффект резонансного поглощения излучения определенной длины

волны (так называемой резонансной линии) свободными атомами определяемого элемента при прохождении этого излучения через атомный пар исследуемого образца.
Сущность метода: Метод основан на минерализации продукта смесью азотной кислоты и перекиси водорода, и определении концентрации элемента методом пламенной атомной абсорбции.

рабочей областью спектра, включающей длину волны 283,3 нм, укомплектованный

атомизатором, источником резонансного излучения свинца, корректором неселективного фонового поглощения;
Образец состава раствора ионов свинца, массовой концентрации 0,1 мг/см3 или 1,0 мг/см3 ;
Колбы мерные 50см3;
Дозаторы пипеточные одноканальные объемом дозирования 5,0 см3 и
10,0 см3 и погрешностью дозирования не более 2%;
Фильтр обеззоленный.
Вода дистиллированная;
Кислота азотная, раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему, раствор молярной концентрации с (HNO3) = 2 моль/дм3;
Фоновый раствор для разбавления стандартных растворов;
Градуировочные растворы 0,001; 0,002; 0,005; 0,010 и 0,020 мкг/см3;
Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

серной кислот, смывая каждую дисстилрованной водой по 2-3 раза.

После промывки посуду сушат.
Стандартные растворы приготавливают из образца состава качества концентрацией 0,1 мг/см3, разбавляя в необходимых пропорциях. Из основного стандарта готовят промежуточные, разбавляя в 10 и 100 раз раствором 1% азотной кислоты.
Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов, путём разбавления их раствором 1% азотной кислоты. Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за пределы рабочего диапазона 0,1-2,0мкг/см3.
В качестве нулевого стандарта применяется 1% раствор азотной кислоты.
Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта. Минерализация пробы проводится в соответствии с МУК 4.1.985-00 по методике работы №2. Контрольный раствор готовят вместе с пробой.

и доводят до объема 100 см3. После чего проводят

анализ с предварительным построением градуировочного графика.
Построение градуировочного графика: распыляя в пламя нулевой стандарт, устанавливаю прибор на ноль. Затем в порядке возрастания замеряют абсорбцию стандартных растворов сравнения. В конце градуировки отмечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.
Анализ образца: для построения градуировочного графика начинают измерять пробы. После каждого измерения систему распылителя и горелки промывают водой до возвращения сигнала на ноль.
Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.

в пробе m, мг/кг, рассчитывают по формуле:
m=(cx-ck)YK

p
где cx – среднеарифметическое значение содержания свинца параллельных испытуемых растворов, мкг/см3;
сk - среднеарифметическое значение содержания свинца параллельных контрольных растворов, мкг/см3;
Y – исходный объём испытуемого раствора, см3;
p – навеска пробы, г;
K – коэффициент разбавления испытуемого раствора.
Если разность (cx-ck) оказывается меньше предела обнаружения 3Sn, то даётся односторонняя оценка мактимально возможной концентрации в продукте в млн-1

мг/кг,
Где n-число параллельных измерений испытуемого раствора.
Оформление результатов измерений:
Результат измерения в протоколе представляют в виде:
mх + Δ при Р=0,95
где mx окончательный результат измерения массовой доли свинца в пробе, млн-1 (мг/кг)
Δ- граница абсолютной погрешности, млн-1 (мг/кг),
Δ= 0.01mx * δ, δ=35% - граница относительной погрешности при Р=0,95 и n=2.
Систематическая погрешность оставляет не более ±0,1.

высокая селективность;
малое влияние состава пробы на результаты анализа.

Отрицательные стороны

затруднительность одновременного определения нескольких элементов;
сильное уменьшение абсорбционного сигнала в присутствии в растворе некоторых элементов, например кальция и магния, что снижает чувствительность метода;
необходимость переведения проб в растворе.